本发明专利技术公开了钛金属表面结构可控多层钛酸盐自组装聚集体薄膜的制备方法，可在较低温度下和不添加任何表面活性剂和模板剂的条件下，用简单的方法制备出结构可控多层钛酸盐纳米管薄膜。将一定规格的金属钛片浸泡在浓NaOH溶液中，在140℃水热条件下反应3-48h，冷却、洗涤并干燥，在钛金属表面制备出多层钛酸盐纳米管、纳米带自组装体薄膜。钛酸盐纳米管的结构是内外径分别为4-6nm、6-8nm，相邻层间距约0.78nm。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钛酸盐纳米管薄膜的制备方法，具体涉及以下四个过程(I)钛金属的水合和碱性钛酸盐水凝胶的生成；(2)碱性钛酸盐水凝胶分解并形成层状Na2Ti3O7 ；(3)层状Na2Ti3O7的生长；(4)层状Na2Ti3O7的劈裂和多层卷曲成轴形成纳米管，制备具有中空结构和多壁管的钛酸盐纳米管薄膜的新方法。
技术介绍
随着科学技术的飞速发展，纳米科学也越来越多的应用到各种行业和现实生活当 中。钛酸盐纳米管薄膜作为一种新型的绿色纳米功能材料，其在压电、铁电以及空气净化齐U、光催化、清洁能源的储存或转化等领域中潜在的应用前景受到人们的普遍关注。探索新型钛酸盐材料的合成新工艺。近几年来，钛酸盐晶须和纳米管的水热合成被广泛研究。以廉价的偏钛酸或工业级二氧化钛为原料，采用低温水热的方法制备出一系列钛酸盐或钛酸盐纳米管(公开号1378977A，CN 102161504)。目前以金属钛为钛源在强碱条件下直接合成均匀的钛酸盐纳米管薄膜还未见专利报道。本专利技术采用钛金属片为底物，采用低温水热方法，制备出均一稳定的多层钛酸盐纳米管薄膜。克服了烧结法制备工艺造成的颗粒大，形貌不可控制的缺点。该方法可制备出高纯度、薄膜厚度约为9 iim的钛酸盐纳米管薄膜，相邻层间距约0. 78nm，结合比表面积大与钛酸盐自身的催化特性，该产品有望在催化领域得到广泛的应用；产品稳定性也得到大幅度提高；由于钛酸盐中的钠离子可以和多种金属离子发生离子交换，可制备出新型电池材料、压电材料和储氢材料等。
技术实现思路
本专利技术通过以下技术方案实施本专利技术目的是提供一种表面结构可控多层钛酸盐纳米管薄膜制备的新方法，该制备方法简单、产品纯度高，此钛酸盐纳米管为中空多壁管，外径为6-8nm、内径为4_6nm，中心不对称，相邻层间距约0. 78nm，并且组成的薄膜具有良好的稳定性。该结构可控多层钛酸盐纳米管薄膜的具体制备方法如下实施例案I :多层钛酸盐纳米管薄膜的制备(I)将规格为的钛金属片打磨至表面无划痕,然后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗。(2)将步骤(I)处理的钛金属片浸泡在60mL IOmoI/L NaOH溶液中，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于140°C水热条件下反应24h。(3)反应结束后，反应釜自然冷却至室温,然后取出反应后钛金属片和溶液。(4)先采用5mol/L的NaOH溶液对反应后钛金属片进行洗涤，然后逐渐过渡为pH=7的去离子水，将其洗涤至中性。室温下干燥，获得多层钛酸盐纳米管薄膜。实施例案2 由形貌均一纳米管组成钛酸盐薄膜的制备(I)将规格为100mm*100mm*lmm的钛金属片处理,方法同实施例I。(2)将步骤(I)处理的钛金属片浸泡在500mL IOmoI/L NaOH溶液中，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于140°C水热条件下反应12h。(3)反应结束后，使反应釜自然冷却至100°C时,然后取出反应后钛金属片和溶液。(4)先采用5mol/L的NaOH溶液对反应后钛金属片进行洗涤，然后逐渐过渡为pH=7的去离子水，将其洗涤至中性，室温下干燥，获得表面致密的多层纳米钛酸盐薄膜。实施例案3 :由海胆状(平均粒径约Iym)自组装聚集体组成钛酸盐薄膜的制备 (I)钛金属片处理，方法同实施例I。(2)反应条件同实施例2中步骤⑵。(3)反应结束后,使反应釜自然冷却至80°C时,然后取出钛金属片和溶液。(4)先采用5mol/L的NaOH溶液对反应后钛金属片进行洗涤，然后逐渐过渡为pH=7的去离子水，将其洗涤至中性，室温下干燥，获得表面致密的多层纳米钛酸盐薄膜。实施例案4 由纳米带所组成钛酸盐薄膜的制备(I)将钛金属片处理，方法同实施例I。(2)将步骤(I)处理的钛金属片浸泡在500mL 5mol/L NaOH溶液中，放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于140°C水热条件下反应12h。(3)反应结束后，使反应釜自然冷却至100°C时,然后取出反应后钛金属片和溶液。(4)用pH = 7的去离子水对反应后的钛金属片洗涤至中性，室温下干燥，获得稳定性的多层钛酸盐纳米带薄膜。实施例案5 由纳米带和形貌不规则的纳米片组成钛酸盐薄膜的制备(I)将钛金属片处理，方法同实施例I。(2)反应条件同实施例4中步骤⑵。(3)反应结束后,使反应釜自然冷却至80°C时,然后取出反应后钛金属片和溶液。(4)用pH = 7的去离子对反应后钛金属片洗涤至中性，在室温下干燥，获得多层钛酸盐纳米带和纳米片薄膜。实施例案6 :鸟巢状自组装聚集体组成钛酸盐薄膜的制备(I)将钛金属片处理，方法同实施例I。(2)反应条件同实施例4中步骤⑵。(3)反应结束后,使反应釜自然冷却至40°C时,然后取出反应后钛金属片和溶液。(4)用pH = 7的去离子对反应后钛金属片洗涤至中性，在室温下进行干燥，获得表面具有鸟巢状自组装聚集体的多层钛酸盐纳米薄膜。实施例案7 由绒球状自组装聚集体组成钛酸盐薄膜的制备(I)将钛金属片处理，方法同实施例I。(2)反应条件同实施例4中步骤⑵。(3)反应结束后,使反应釜自然冷却至室温时,然后取出反应后钛金属片和溶液。(4)用pH = 7的去离子对反应后钛金属片洗涤至中性，在室温下进行干燥，获得表面由绒球状钛酸盐自组装体结构的薄膜。附图说明图I为本专利技术采用金属钛为底物制备多层钛酸盐纳米管薄膜的扫描电镜图(Hitachi S-4700扫描电子显微镜，电压15. OkV)。可以观察到薄膜的厚度约9 y m，且薄膜由致密的钛酸钠层和钛酸盐纳米管层组成。图2为本专利技术采用金属钛为底物制备多层钛酸盐纳米管薄膜的高分辨透射电镜图(日本JE0L-2010透射电子显微镜，电压200. 0-400. OkV)。钛酸盐纳米管为中空结构，纳米管的外径为6-8nm，内径为4_6nm ;相邻层间距约0. 78nm, 102°角的晶格间距为0. 78和0.31nm。图3为本专利技术采用金属钛为底物制备由形貌均一的纳米管所组成钛酸盐纳米管 薄膜的扫描电镜图(Hitachi S-4700扫描电子显微镜，电压15. OkV)。图4为本专利技术采用金属钛为底物制备由海胆状自组装聚集体所组成钛酸盐纳米管薄膜的扫描电镜图(Hitachi S-4700扫描电子显微镜，电压15. OkV)。可以发现由海胆状自组装聚集体平均粒径约为I U m。图5为本专利技术采用金属钛为底物制备由纳米带自组装聚集体所组成钛酸盐纳米管薄膜的扫描电镜图(Hitachi S-4700扫描电子显微镜，电压15. OkV)。可以观察到几乎所有的纳米带都是几十纳米宽，几百纳米长，部分纳米带的边缘呈现卷曲状态。图6为本专利技术采用金属钛为底物制备由鸟巢状自组装聚集体所组成钛酸盐纳米管薄膜的扫描电镜图(Hitachi S-4700扫描电子显微镜，电压15. OkV)。可以观察到直径约为5 y m，这些自组装聚集体是由细小的纳米带簇状生长聚集而成。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1 钛金属表面结构可控多层钛酸盐自组装聚集体薄膜的制备方法，具体操作步骤如下·1.将一定规格的钛金属片打磨，然后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，风干后，加入到一定体积浓度为lOmol/L或5mol/LNaOH溶液中浸泡。将以上反应体系移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于140°C反应3-48h。分别冷却至100°C、80°C、40V以及室温时，用去离子水洗涤至中性，在室温下空气中进行干燥。获得结构可控多层钛酸盐自组装聚集体薄膜。2.一种如权利要求I所述制备得到的结构可控多层钛酸盐自...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭玉鹏，李艳南，丁丽丽，赵凯，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
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