本发明专利技术涉及一种用于多晶硅太阳能电池铸锭用的石英坩埚的氮化硅喷涂方法。是将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水（ＤＩ水）以一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在预热过的石英坩埚内壁，经过烘箱在一定程序下烧结，在石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烘箱抽成真空后通入Ａｒ气。这层膜能阻止高温熔融硅液与石英坩埚反应，避免出现粘埚现象；同时氮化硅膜的出现，替代了高纯石英坩埚的使用，节约了成本；还能最大程度阻止对成品电池片电性能不利的氧元素和杂质元素的混入，为电池片的质量提供了保障。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于多晶硅太阳能电池铸锭用的石英坩埚的氮化硅喷 涂方法。属太阳能电池
(二)
技术介绍
多晶硅铸锭采用石英坩埚作为容器，多晶硅在其中熔融、冷却、退火 结晶。由于普通石英坩埚杂质含量大，高纯坩埚成本又太高，而且坩埚会 与熔融硅产生如下反应Si02+Si=2SiO弓I起粘埚现象发生，同时对成品电池片电性能不利的氧元素和杂质元素也 能混入锭中。所以采用的方法是在普通石英坩埚内壁喷涂一层氮化硅。 在本专利技术作出以前，以往采用的多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺是将粉末氮化硅和去离子水按照一定配比制成浆状，在 常压下喷涂在坩埚内壁，在普通烘箱中烘干。它主要存在以下不足1、 没有重视氮化硅粉末粒度对坩埚涂层的影响，2、 没有注意喷涂和烘干过程中洁净度的需求。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种合理、洁净和经济的多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂工艺。本专利技术的目的是这样实现的 一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英柑埚 的氮化硅喷涂方法，将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水(DI水)以 一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在时刻保持预热 温度的的石英坩埚内壁，喷涂时使坩埚保持旋转，利用离心力作用，坩埚 能喷涂得更加均匀。经过烘箱在一定程序下烧结，石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烧结时烘箱抽成真空后通入Ar气，坩埚在该环 境下烧结，以便保持氮化硅膜喷涂层的洁净，同时防止O等杂质元素混入。所述超纯氮化硅粉末的粒度为粉末粒度D(v,0.5)=0.5,， D(V,1.0)-1.10^im，也就是氮化硅颗粒直径DS0.5iam比率占50%，而最大颗 粒直径为1.10|im。所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为Si3N4:去离子水=1: 4~1: 7。所述石英坩埚的预热温度为60~70°C。所述烘箱的烧结程序分为五步第一步，第一步，常温 80(TC，时间 为3小时士0.5小时；第二步，800 1100°C，时间为4小时士1小时；第三 步，1000。C 1200。C，恒温4小时士1小时；第四步，1100。C 訓。C，时间 4小时士0.5小时；第五步，开炉自然冷却。本专利技术有以下特点1、氮化硅膜能阻止高温熔融的硅液与石英坩埚反应，避免出现粘埚现象2、 同时氮化硅膜的出现，替代了高纯石英坩埚的使用，能节约成本， 减少投资。3、 还能最大程度阻止对成品电池片电性能不利的氧元素和杂质元素的混入，为电池片的质量提供了保障。(四) 附图说明图1为本专利技术方法所采用的超纯氮化硅粉末通过全自动帅分粒度仪进 行颗粒的分选示意图。图2为本专利技术方法所采用的多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化 硅喷涂装置示意图。图3为本专利技术方法所采用的石英坩埚烘烤装置示意图。(五) 具体实施例方式参见图1 3，本专利技术涉及一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮 化硅喷涂方法，是将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水(DI水)以一 定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在时刻保持预热温 度的石英坩埚内壁(坩埚下面垫有石墨加热板)，喷涂时使坩埚保持旋转， 利用离心力作用，坩埚能喷涂得更加均匀。经过烘箱在一定程序下烧结， 在石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烧结时烘箱抽成真空 后通入Ar气。首先必须制备氮化硅桨，也就是用氮化硅粉末与去离子水(DI水， 18MQ)搅拌混合均匀，然后用高压枪喷涂在坩埚内壁，为了避免引入杂 质，必须用高纯氮化硅和18MQ去离子水。原因如下1、氮化硅和DI水一定要按照一定的配比。根据克拉伯龙方程式PV-nRT， n是氮化硅分子数密度；R是常数；V为坩埚体积，为一定值；T 为烧结温度，在相同T值下，氮化硅粉末的量越高，n就越大，应力P值 也越高。氮化硅粉末的量太高时，则应力太大，铸出的锭出现裂纹的可能 性急剧增大，而其含量太低时，则起不到阻挡的作用，粘埚的可能性变大。 2、氮化硅粉末还要有一定粒度，粉末颗粒尺寸成正态分布， 一般以占 比率50%时的颗粒的直径定义为其平均尺寸。根据公式入=1/"2^211)，其中 X是分子平均自由程，7T是常数，d是氮化硅分子有效直径，n是氮化硅分 子数密度；当氮化硅与去离子水配比一定后，n取决于X。由于氮化硅粉末 本身是多孔状的，必须通过高温烧结才能变成致密的膜，在平均自由程X 相同情况下，氮化硅颗粒平均尺寸d较大时，n较小，附着在坩埚内壁的 附着力比较好，但是致密性较差，而平均尺寸d较小时，n较大，则致密 性很好，而附着性较差。本专利技术通过全自动帅分粒度仪进行颗粒的分选。3、由于氮化硅粉末本身是多孔状的，必须通过高温烘干才能变成致密 的膜，所以必须设置合理的烘干参数，保证氮化硅膜的致密性和在坩埚上 良好的附着力，这样氮化硅涂层才能起到很好的作用，同时为了保持坩埚 烧结时的洁净以及防止其他杂质混入，本专利技术将采用将烘箱抽成真空通Ar 气的方法。采用的工艺参数分别为1、所述超纯氮化硅粉末与去离子水的配比为对于270kg锭，采用Si3Ht(单位g):去离子水(单位g)=l: 5~1: 7;而400kg锭，采用SigN4(单位g):去离子水(单位g)=l: 4 1: 6。2、 粉末粒度D(v,0.5)-0.5pm， D(V,1.0)=1.10|Lmi，也就是氮化硅颗粒直 径D幼.5iam比率占50%，而最大颗粒直径为UOpm。3、 烘干参数第一步，常温 800。C，时间为(3士0.5)小时；第二步，800 1100°C， 时间为(4士1)小时；第三步，(1100士100)。C，恒温(4士1)小时；第四步，1100 800°C，时间(4士0.5)小时；第五步，开炉自然冷却。权利要求1、一种，其特征在于所述方法是将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水(DI水)以一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在预热过的石英坩埚内壁，经过烘箱在一定程序下烧结，在石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烘箱抽成真空后通入Ar气。坩埚在该环境下烧结，以便保持氮化硅膜喷涂层的洁净，同时防止O等杂质元素混入。所述超纯氮化硅粉末的粒度为粉末粒度D(v，0.5)＝0.5μm，D(V，1.0)＝1.10μm，也就是氮化硅颗粒直径D≤0.5μm比率占50％，而最大颗粒直径为1.10μm。所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为Si3N4去离子水＝14～1∶7。所述石英坩埚的预热温度为60～70℃所述烘箱的烧结程序分为五步第一步，第一步，常温～800℃，时间为3小时±0.5小时；第二步，800～1100℃，时间为4小时±1小时；第三步，1000℃～1200℃，恒温4小时±1小时；第四步，1100℃～800℃，时间4小时±0.5小时；第五步，开炉自然冷却。2、 根据权利要求1所述的一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮 化硅喷涂方法，其特征在于所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为 对于270kg锭，采用Si3N4:去离子水=1: 5~1: 7。3、根据权利要求1所述的一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮 化硅喷涂方法，其特征在于所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为 对于400kg锭，采用Si3N4:去离子水=1: 4本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多晶硅太阳能电池铸锭用石英坩埚的氮化硅喷涂方法，其特征在于所述方法是将一定粒度的超纯氮化硅粉末和去离子水（ＤＩ水）以一定量配比，搅拌均匀，然后在洁净腔室内用高压枪喷涂在预热过的石英坩埚内壁，经过烘箱在一定程序下烧结，在石英坩埚内壁形成了一层致密的氮化硅膜喷涂层，烘箱抽成真空后通入Ａｒ气。坩埚在该环境下烧结，以便保持氮化硅膜喷涂层的洁净，同时防止Ｏ等杂质元素混入。 所述超纯氮化硅粉末的粒度为：粉末粒度Ｄ（ｖ，０．５）＝０．５μｍ，Ｄ（Ｖ，１．０）＝１．１０μｍ，也就是 氮化硅颗粒直径Ｄ≤０．５μｍ比率占５０％，而最大颗粒直径为１．１０μｍ。 所述超纯氮化硅粉末与去离子水的质量配比为：Ｓｉ↓［３］Ｎ↓［４］∶去离子水＝１∶４～１∶７。 所述石英坩埚的预热温度为：６０～７０℃ 所述烘箱的烧结 程序分为五步：第一步，第一步，常温～８００℃，时间为３小时±０．５小时；第二步，８００～１１００℃，时间为４小时±１小时；第三步，１０００℃～１２００℃，恒温４小时±１小时；第四步，１１００℃～８００℃，时间４小时±０．５小时；第五步，开炉自然冷却。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：任向东，鲍家兴，左云翔，
申请(专利权)人：江阴海润太阳能电力有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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