本发明专利技术提供了一种在玻璃基板表面制备焦绿石相钛酸铋功能薄膜的方法，包括以下步骤：1)在玻璃基板上制备OTS单层膜；2)以Bi、Ti摩尔比为(1.20～1.00)∶1配制前驱液；将Bi(NO3)3·5H2O溶于由乙二醇和乙二醇甲醚组成的混合溶液中，Ti(OC4H9)4溶于无水乙醇中，混合两溶液并搅拌均匀，保持溶液总浓度为0.05mol/L～0.10mol/L，滴加氨水调节pH值，配制成Bi2Ti2O7前驱液；3)将附着OTS单层膜的玻璃基板置于前驱液中获得非晶态薄膜；4)将非晶态薄膜在500-560℃保温2h以得到晶态焦绿石相Bi2Ti2O7薄膜。通过本方法可以制备出晶体结构发育完全、纯度高，表面光滑平整、均匀致密的Bi2Ti2O7薄膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能材料制备领域，特别涉及一种焦绿石相钛酸铋(Bi2Ti2O7)薄膜的制备方法。
技术介绍
钛酸铋系列具有不同的组分和结构，如Bi4Ti3O12, Bi2Ti2O7, Bi2tlTi2O2tl等。其中Bi2Ti2O7属焦绿石结构，可看作是由Ti-O八面体和Bi-O四面体结构混合组成，化学通式为A2B2O7,晶格参数为a = b = c = 2. 068，属于立方晶系，因而Bi2Ti2O7薄膜没有压电和铁电性，但它具有较高的介电常数。 随着半导体器件中栅绝缘层(SiO2)的不断减薄，出现了诸如漏电流增大、器件稳定性变差等问题，解决这些问题的途径之一是采用更高介电常量的材料来代替目前常用的SiO2栅绝缘层，因此，近来人们对高介电常量材料进行了广泛的研究。Bi2Ti2O7薄膜具有较高的相对介电常量(约为150)和相当低的漏电流，是目前研究的高介电常量材料中，有希望替代用于高级MOS晶体管中传统SiO2栅绝缘层的材料之一。Bi2Ti2O7作为绝缘栅场效应管的栅极材料，可以提高绝缘栅场效应管的跨导，降低开启电压，提高耐击穿特性，减少器件尺寸。此外，Bi2Ti2O7还在铁电薄膜PZT、PST和Bi4Ti3O12的制各过程中，被用作缓冲层，以改善薄膜的电学性质。目前，有关Bi2Ti2O7薄膜的报道较少，已报道的方法仅有化学溶液沉积法和脉冲激光沉积法。化学溶液沉积法虽然过程简单，成本低廉，但是薄膜的均匀性和厚度难以控制。脉冲激光沉积法的优点是所得薄膜的质量好、纯度高、与基板的结合性好，但是工艺设备较为复杂、需要严格的真空环境和工艺制度，且成本昂贵。专利技术内容本专利技术的目的在于提供，该方法所制备的焦绿石相钛酸铋功能薄膜表面光滑平整、均匀致密。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案—种在玻璃基板表面制备焦绿石相钛酸铋功能薄膜的方法，包括以下步骤步骤I :将玻璃基板依次用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波洗涤10分钟，氮气吹干后于十八烷基三氯硅烷和甲苯的混合溶液中沉积30s 20min以获得OTS单层膜，随后在120°C下烘烤以除去表面残留溶液，然后再于紫外光下照射40 60min ;十八烷基三氯硅烷和甲苯的混合溶液中十八烷基三氯硅烷和甲苯的体积比为I : 99;步骤2 :将A mo I Bi (NO3)3 AH2O溶于由等体积的乙二醇和乙二醇甲醚组成的混合溶液中，将B mo I Ti (OC4H9) 4溶于无水乙醇中，然后混合两溶液并搅拌均匀使溶液中Bi3+和Ti4+的总浓度(即A+B)为0. 05mol/L 0. IOmol/L，滴加氨水调节pH值为2. 5，即得Bi2Ti2O7前驱液；A : B = (I I. 2) I ；步骤3 :将步骤2制备的附着OTS单层膜的玻璃基板置于步骤3配制好的Bi2Ti2O7前驱液中，通过液相沉积在50°C 70°C下沉积14h获得非晶态薄膜；步骤4:将干燥后的非晶态薄膜放入马弗炉，在500-560°C保温2h以得到晶态焦绿石相Bi2Ti2O7薄膜。本专利技术进一步的改进在于A : B = 1.2 : I。 本专利技术进一步的改进在于步骤2中Bi3+和Ti4+的总浓度(即A+B)为0. 05mol/L0本专利技术的有益效果在于采用液相自组装单层膜技术，以OTS单层膜为模板剂，在功能化玻璃基板上诱导生长Bi2Ti2O7薄膜，对于Bi2Ti2O7薄膜的制备工艺来说，是一种全新的尝试，这种新型的制备技术不仅对工艺本身来说是一种创新，而且也会对Bi2Ti2O7薄膜的性能产生质的影响。本专利技术采用液相自组装单层膜技术，利用Bi (NO3)3 *5H20和Ti (OC4H9)4为原料，以OTS为模板剂，在玻璃基板上成功制备了 Bi2Ti2O7薄膜，然后经过一定的退火处理得到晶化的焦绿石相Bi2Ti2O7薄膜。这种方法的优点是薄膜在基片表面原位自发形成、成键高度有序排列、缺陷少、结合力强，晶体发育完全、纯度高，且薄膜表面光滑平整、均匀致密。附图说明图I本专利技术制备的Bi2Ti2O7薄膜的XRD图谱。图2本专利技术制备的Bi2Ti2O7薄膜的FE-SEM照片。图3本专利技术制备的Bi2Ti2O7薄膜的EDS能谱。具体实施例方式实施例I本专利技术，包括以下步骤步骤I :基片的功能化。将玻璃基板先后分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波洗涤10分钟，氮气吹干后于OTS (十八烷基三氯硅烷)和甲苯(0TS和甲苯的体积比为I 99)的混合溶液中沉积30s 20min以获得OTS单层膜，随后在120°C下烘烤5分钟以除去表面残留溶液，再于紫外光下照射40min实现基片表面功能化。步骤2:配置前驱液。考虑到Bi在高温下易挥发，以Bi、Ti摩尔比为I. 20 I配制前驱液。将Bi (NO3)3 5H20溶于由IOml乙二醇和IOml乙二醇甲醚组成的混合溶液中，Ti (OC4H9)4溶于30ml无水乙醇中，混合两溶液并搅拌均匀，保持溶液中Bi3+和Ti4+的总浓度为0. 05mol/L,滴加氨水至pH值为2. 5，配制成Bi2Ti2O7前驱液。步骤3 :薄膜沉积。将附着OTS单层膜的玻璃基板置于配制好的Bi2Ti2O7前驱液中，在60°C下沉积14h获得非晶态薄膜。步骤4 :薄膜的晶化。将干燥后的非晶态薄膜放入马弗炉，在500°C保温2h以得到晶态焦绿石相Bi2Ti2O7薄膜。实施例2本专利技术，包括以下步骤步骤I :基片的功能化。将玻璃基板先后分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波洗涤10分钟，氮气吹干后于OTS (十八烷基三氯硅烷)和甲苯(0TS和甲苯的体积比为I 99)的混合溶液中沉积30s 20min以获得OTS单层膜，随后在120°C下烘烤5分钟以除去表面残留溶液，再于紫外光下照射40min实现基片表面功能化。步骤2:配置前驱液。考虑到Bi在高温下易挥发，以Bi、Ti摩尔比为I. 20 I配制前驱液。将Bi (NO3)3 5H20溶于由IOml乙二醇和IOml乙二醇甲醚组成的混合溶液中，Ti (OC4H9)4溶于30ml无水乙醇中，混合两溶液并搅拌均匀，保持溶液中Bi3+和Ti4+的总浓度为0. 05mol/L,滴加氨水至pH值为2. 5，配制成Bi2Ti2O7前驱液。步骤3 :薄膜沉积。将附着OTS单层膜的玻璃基板置于配制好的前驱液中，在60°C下沉积14h获得非晶态薄膜。步骤4 :薄膜的晶化。将干燥后的非晶态薄膜放入马弗炉，在520°C保温2h以得到晶态焦绿石相Bi2Ti2O7薄膜。 实施例3本专利技术，包括以下步骤步骤I :基片的功能化。将玻璃基板先后分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波洗涤10分钟，氮气吹干后于OTS (十八烷基三氯硅烷)和甲苯(0TS和甲苯的体积比为I 99)的混合溶液中沉积30s 20min以获得OTS单层膜，随后在120°C下烘烤5分钟以除去表面残留溶液，再于紫外光下照射40min实现基片表面功能化。步骤2:配置前驱液。考虑到Bi在高温下易挥发，以Bi、Ti摩尔比为I. 20 I配制前驱液。将Bi (NO3)3 5H20溶于由IOml乙二醇和IOml乙二醇甲醚组成的混合溶液中，Ti (OC4H9)4溶于30ml无水乙醇中，混合两溶液并搅拌均匀，保持溶液中Bi3+和T本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.ー种在玻璃基板表面制备焦绿石相钛酸铋功能薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I:将玻璃基板依次用去离子水、无水こ醇和丙酮超声波洗涤10分钟，氮气吹干后于十八烷基三氯硅烷和甲苯的混合溶液中沉积30s 20min以获得OTS单层膜，随后在120°C下烘烤以除去表面残留溶液，然后再于紫外光下照射40 60min ;十八烷基三氯硅烷(OTS)和甲苯的混合溶液中十八烷基三氯硅烷和甲苯的体积比为I : 99; 步骤2 :将A mo I Bi (NO3)3 · 5H20溶于由等体积的こニ醇和こニ醇甲醚组成的混合溶液中，将B mo I Ti (OC4H9)4溶于无水こ醇中，然后混合两溶液并搅拌均匀使溶液中B...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏傲，尹君，谈国强，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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