一种土壤水共沸蒸馏提取装置制造方法及图纸

一种土壤水共沸蒸馏提取装置，由冷凝管、蒸馏管和蒸馏瓶组成，冷凝管和蒸馏管的内壁表面涂覆有二甲基二氯硅烷；玻璃管路的连接处为具有螺纹的磨口；烧瓶置于一可控电热套内。本实用新型专利技术的土壤水共沸蒸馏提取装置，没有连续样品的记忆效应，甲苯、石蜡等不影响其同位素组成，是一种简单的、便宜的、广泛利用的装置。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及ー种蒸馏装置，更具体地涉及ー种土壤水共沸蒸馏提取装置。
技术介绍
提取包气带水分，进而分析同位素及化学组成，可为地下水补给、环境变化和水岩相互作用等的研究提供重要信息。由于在提取土壤水过程中，可能会导致同位素产生较大分馏，因此提取土壤水是包气带水分运用中首要也是最困难的环节。特别是对于含水量较低和土壤质地较细的土壌，提取的难度很大。目前提取土壌水主要有以下几种方法I)离心法速度较快，但是不能适用于土壤含水量较低的(1-5% )和土壤颗粒较细的情況；基于利用不可共溶液体的替换离心法的精度较低，而且也需要较高含水量。2)负压抽取负压抽取缺点是只适合土壌含水量较高情况下，取样深度有限，一般不超过4m;需要原位进行。3)真空蒸馏法只适合土壤不释放分子水和结构水的情况下在(50°C或者110°C )，同时该方法需要真空系统，且耗时，土壌水恢复率需达到98%以上(可參阅Araguas-Araguas et al. ,1995)。4)共沸蒸馏法利用共沸原理从土壤中提取水分，主要用干与土壌水共沸的液体有甲苯、ニ甲苯、石油醚和煤油。国内土壤水提取主要手段有手动低真空装置(负压抽取原理，专利号200520110649. 5，名称一种土壤水分采集装置)，真空蒸馏装置(专利号200920102188. 5，名称ー种水样提取蒸馏器)。对于公知的共沸蒸馏技术，缺乏规范的流程，并存在如下技术不足I)如何消除玻璃器皿亲水表面对蒸馏的影响；2)蒸馏过程中由于蒸馏器内压カ较大，蒸馏过程容易造成接ロ断开，引起共沸物喷出；3)如何控制蒸馏温度，使外界水分尽可能少加入到蒸馏器内和和降低同位素分馏。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种土壤水共沸蒸馏提取装置，以克服公知技术中存在的缺陷。为实现上述目的，本技术提供的土壌水共沸蒸馏提取装置，于冷凝管和蒸馏管的内壁表面涂覆有ニ甲基ニ氯硅烷，同时玻璃管路的连接处为具有螺纹的磨ロ ；烧瓶置于一可控电热套内。所述的土壌水共沸蒸馏提取装置，其中蒸馏管包括滴管和分流柱，滴管的下部设有阀门。所述的土壤水共沸蒸馏提取装置，其中玻璃管路的连接处是指冷凝管口与滴管口的连接处，以及分流柱口与烧瓶口的连接处。本技术提供的土壤水共沸蒸馏提取装置具有如下效果I)消除玻璃器皿亲水表面对蒸馏的影响；2)解决了蒸馏过程中由于蒸馏器内压力较大，蒸馏过程容易造成接口断开，引起共沸物喷出的缺陷。3)可以控制蒸馏温度，使外界水分尽可能少加入到蒸馏器内和和降低同位素分馏。附图说明图I是本技术的装置示意图。具体实施方式本实施例以水和甲苯的共沸蒸馏流程为例进行说明。本技术基于的原理是甲苯在84. 1°C和水形成共沸混合物，但常温下浮在水的上面。蒸馏过程中，沸点温度维持在84. 10C，当水分减少时，沸点温度增加，直到甲苯的沸点110。。。本技术的共沸蒸馏提取装置见图1，主要由冷凝管10、蒸馏管11以及烧瓶12等玻璃器皿组成，蒸馏管11包括分流柱111和滴管112，滴管112的下端为阀门113，烧瓶12置于可控温度的可控电热套13中。本技术为了防止粘在冷凝管10、蒸馏管11 (分流柱111和滴管112)玻璃壁上的水分造成不能完全回收和可能的同位素分馏，在冷凝管10和蒸馏管11的玻璃内壁表面涂上二甲基二氯娃烧(dimethyldichlorosi lane),使玻璃内壁表面由亲水性表面变成疏水性。涂覆二甲基二氯硅烷的方法，是将玻璃器皿首先在10% HNO3溶液浸泡12小时，用自来水和去离子水洗后，放入烘箱在110°C烘干，冷却后用5%的二甲基二氯硅烷溶液(二氯二甲基硅烷用甲苯稀释为5%体积比的溶液)浸泡15分钟后，再依次用甲苯、甲醇润洗，在通风橱中晾干。蒸馏过程中由于压力较大，容易造成各玻璃器皿的接口处断开，引起共沸物喷出。为此，本技术在玻璃器皿的连接处(具体地是指冷凝管10的管口与滴管112的管口的连接处，以及分流柱111的管口与蒸馏瓶12和管口的连接处)设计成螺丝状磨口 14，利用螺纹14相互螺合进行链接，可以防止蒸馏时，特别是蒸馏开始阶段管路内压力过大造成管路连接突破。因为甲苯易燃、蒸压密度较空气大，因此本技术的共沸蒸馏装置在分馏过程需要在通风橱中操作。本技术的共沸蒸馏提取装置具体操作如下烧瓶12内加入足够的甲苯使得在蒸馏过程中土壤表面被全部覆盖(比如，甲苯的液面高于土壤约1cm)，控制可控电热套13的蒸馏温度，缓慢加热至沸腾，使外界水分尽可能少地进入到蒸馏瓶内和降低同位素分馏。蒸馏开始的时候，水与甲苯混在一起呈雾状；继续蒸馏直到蒸馏管11中的液体变清，冷凝管10和分馏柱111中没有可见水珠，继续蒸馏10-15分钟。蒸馏过程中甲苯填充满滴管112后通过分流柱111回流到烧瓶12中，而水则留在滴管112的底部。蒸馏结束后，用甲苯从冷凝管10上面喷入使得可能驻留在冷凝管内壁上的水珠落入滴管内。收集蒸馏后的水到接收瓶15中，加入石蜡(l_2g)以便除去剩余的甲苯。加热到60-70°C使得石蜡溶化，把接收瓶15倒转过来，使石蜡在常温下固结在混合物的顶部(即接收瓶的底部)，使水更容易澄清。如果有必要，重复这ー过程数次。如果接收瓶不倒转，石蜡将固结在水以上，可以在储存和运输过程中可以防止蒸发。本技术的土壌水共沸蒸馏提取装置，没有连续样品的记忆效应，甲苯、石蜡等不影响其同位素组成，是ー种简单的、便宜的、广泛利用的装置。*本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种土壤水共沸蒸馏提取装置，由冷凝管、蒸馏管和蒸馏瓶组成，其特征在于，冷凝管和蒸馏管的内壁表面涂覆有二甲基二氯硅烷；玻璃管路的连接处为具有螺纹的磨口 ；烧瓶置于一可控电热套内。2.根据权利要求I所述的土壤水共沸蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄天明，庞忠和，孔彦龙，袁利娟，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：实用新型
国别省市：