用于增大荆芥油回收的方法技术

本发明专利技术描述了通过改善从猫薄荷植物的冷凝蒸汽馏出液中分离出包含荆芥油的相来从所述荆芥属猫薄荷植物中回收荆芥油的高收率方法。可以定量的收率获得荆芥油以用于驱昆虫剂组合物中。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术提供了用于改善从荆芥属植物(猫薄荷)中回收荆芥油(catmint oil)的方法。
技术介绍
已证明ニ氢荆芥内脂显示驱昆虫性(參见，例如，US 2005/0112166，其以引用方式全文并入本文来作为其一部分以用于所有目的)。ニ氢荆芥内脂可通过荆芥内酯的氢化获得，所述荆芥内酯可作为荆芥属植物(猫薄荷)的精油的组分被分离出。本文称为荆芥油的得自荆芥属植物材料的精油已可通过各种分离方法获得，所述方法包括蒸汽蒸馏、有机溶剂萃取、微波辅助的有机溶剂萃取、超临界流体萃取、机械萃取以及冷吸(enfleurage)(首先冷提取成油脂，随后进行有机溶剂萃取)。蒸汽蒸馏是获得荆芥油的最可行的方法。在普通拥有并共同未决的专利申请公布，如US 2010/0034906(其以引用方式全文并入本文来作为其一部分以用于所有目的)中公开的为用于蒸汽蒸馏得自荆芥的植物材料以获得荆芥油的改善的方法。对于作为衍生自荆芥油的驱昆虫剂ニ氢荆芥内脂的商业生产，希望具有荆芥油的进ー步増加的收率，其中所述荆芥油包含从荆芥属植物材料中获得的荆芥内酷。因此，仍然需要改善的技术用于从荆芥属植物提取荆芥油。专利技术概沭本专利技术提供回收荆芥油的方法，所述方法增加采用属于荆芥属的荆芥油植物的蒸汽萃取的荆芥油的收率。因此，本专利技术提供用于从荆芥属植物中回收荆芥油的方法，所述方法通过(a)使荆芥属植物材料与蒸汽接触以形成包含荆芥油和水的挥发混合物；(b)冷凝所述挥发混合物以形成包含荆芥油和水的第一液体混合物；(C)使所述第一液体混合物与至少ー种与水不混溶的有机萃取溶剂接触以形成包含溶剂相和水相的第二液体混合物；(d)在所述第二液体混合物中，从水相中分离所述溶剂相，并回收所述溶剂相；以及(e)从所述溶剂相中移除萃取溶剂以分离荆芥油。在另ー个实施方案中，本专利技术提供用于从荆芥属植物中回收荆芥油的方法，所述方法通过(a)使荆芥属植物材料与蒸汽接触以形成包含荆芥油和水的挥发混合物；(b)冷凝所述挥发混合物以形成包含荆芥油和水的第一液体混合物；(C)在所述第一液体混合物中，从水中分离荆芥油，并回收所述荆芥油；(d)使在(C)中回收的荆芥油与至少ー种与水不混溶的有机萃取溶剂接触以形成包含溶剂相和水相的第二液体混合物；(e)在所述第二液体混合物中，从水相中分离所述溶剂相，并回收所述溶剂相；以及(f)从所述溶剂相中移除萃取溶剂以分离荆芥油。在另ー个实施方案中，得自步骤(C)和(f)中的荆芥油的组合为总的分离的荆芥油。在另ー个实施方案中，本专利技术提供了用于从荆芥属植物中回收荆芥油的方法，所述方法通过(a)提供包含荆芥油和水的第一液体混合物；(b)使所述第一液体混合物与至少ー种与水不混溶的有机萃取溶剂接触以形成包含溶剂相和水相的第二液体混合物；(C)在所述第二液体混合物中，从水相中分离所述溶剂相，并回收所述溶剂相；以及(d)从所述溶剂相中移除萃取溶剂以分离荆芥油。在另ー个实施方案中，本专利技术提供用于从荆芥属植物中回收荆芥油的方法，所述方法通过(a)提供包含荆芥油和水的第一液体混合物；(b)在所述第一液体混合物中，从水 中分离荆芥油，并回收荆芥油；(c)使在(b)中回收的荆芥油与至少ー种与水不混溶的有机萃取溶剂接触以形成包含溶剂相和水相的第二液体混合物；(d)在所述第二液体混合物中，从水相中分离所述溶剂相，并回收所述溶剂相；以及(e)从所述溶剂相中移除萃取溶剂以分离荆芥油。在另ー个实施方案中，得自步骤(b)和(e)中的荆芥油的组合为总的分离的荆芥油。专利技术详沭本专利技术涉及用于从荆芥属植物材料中回收荆芥油的改善的方法。荆芥油包含荆芥内酷，并且当荆芥内酯被氢化时，产生ニ氢荆芥内脂，其已被发现作为驱昆虫剂活性物质。如本文所用的术语“驱昆虫剂”或“驱昆虫剂组合物”是指从它们优选的宿主或从制品上阻止昆虫的化合物或组合物。通常驱昆虫剂为可为或局部地施用到宿主上，或掺入到制品上以从其中所述宿主或制品存在的空间中阻止昆虫的化合物或组合物。改善的荆芥油萃取荆芥油表现出多个特性，其导致使用标准蒸汽蒸馏技术(一般用于从植物材料分离精油)从植物材料提取油的低的收率。荆芥油具有类似于水的密度，并且不易聚集以从蒸汽蒸馏方法中使用的浓缩的水中形成单独的油相。此外，荆芥内酯(荆芥油的主成分)在高温下水合成非挥发性的且无用的副产物。本专利技术克服了从植物材料分离荆芥油的这些缺点，以提供在温和的温度下以高收率提取所述油的增强的方法。在本文的方法中，由荆芥属植物材料(本文也被称为猫薄荷植物材料)蒸汽蒸馏所得的荆芥油和水溶液的挥发混合物与可溶解荆芥油的与水不混溶的有机溶剂接触。当所述荆芥油相没有使用所述萃取溶剂分离时，申请人已发现通过使用该萃取溶剂，可分离大量残留在蒸汽馏出液的含水部分的荆芥油。在减压下移除所述溶剂可提供适用于制备氢化荆芥油驱昆虫剂的荆芥油。荆芥油的收率可改善至少约50 %、55 %、60 %、65 %、70 %或更多以获得总体定量的至少约80%、85%、90%、95%或99%的收率。例如，荆芥油的收率可通过如上文所示的因子具有比在缺乏有机萃取溶剂下从水中分离荆芥油所获得的荆芥油更大的收率。在回收中改善的量将取决于以下因素而改变在具体的方法中从单独的蒸汽蒸馏中回收的含量，用于进ー步萃取的有机溶剤，和萃取方法的重复使用。蒸汽蒸僧在本文的方法中，荆芥油植物经受具有改善的萃取的蒸汽蒸馏，随后冷凝所得的荆芥油和水的挥发混合物。可使用在荆芥油中包含荆芥内酯的任何荆芥属植物。优选的为荆芥植物。可使用本领域已知的任何关于蒸汽蒸馏植物材料的方法，如通常用于荆芥油回收的那种。例如，根据常规的用于回收荆芥油的蒸馏方法，用蒸汽接触得自荆芥的植物材料以形成主要包含荆芥油和水的蒸气相异质混合物。然后冷凝该挥发混合物以形成包含荆芥油和水的异质液体混合物。典型的蒸馏 装置的图表示于普通拥有且共同未决的专利申请WO 2008/079261中，其以引用方式全文并入本文来作为其一部分以用于所有目的。根据以下描述，可使用传统的蒸汽蒸馏设备。将植物材料塞进ー个蒸馏瓶中一套蒸汽喷射器的上方。可被用于该目的的适宜的蒸懼瓶得自Juniper Mfg. (Redmond, OR)。将蒸懼瓶的封盖关闭并且密封到蒸馏瓶和冷凝器上。将蒸汽通过喷射器支管(或蒸汽喷射器)注入，并且进入到压在一起的植物材料中。所述蒸汽提供两种功能I)提供能量使植物上的腺体(或分泌器官)毛状体的结构破裂并且释放出油，和2)形成含有所述油的非均相共沸混合物，所述油充分挥发以使其转移到蒸汽相中。所述蒸汽和挥发的油被冷凝成混合物馏出液。来自任何合适水源的冷却水流过冷凝器。其冷却效应使得蒸汽和荆芥油蒸气冷凝。所述冷凝器以这样的方式成形，其使得凝结的水和荆芥油在重力下流出冷凝器并且进入收集罐中。任选使用内部导流板使水和荆芥油沿管路进入收集罐中，以这样的ー种方式产生静态区域，使油和水有效分离。所述静态区域是这样的区域，其中冷凝物的表观流速小于油与水分离的速度。通常将冷凝物的温度控制在适中的温度，约40-60°C，使得油和水在分离罐的静态区域有效分离。在已知用于回收荆芥油的蒸汽蒸馏方法中，分离的荆芥油和水形成两相，具有较重、较下层的所述荆芥油。一般将水作为废水例如通过滗析除去。此外，所述蒸汽蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：M·A·塞尔唐，D·L·哈拉罕，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：