非水溶剂体系化学镀镍溶液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种非水溶剂体系化学镀镍溶液及其制备方法和应用，该化学镀镍溶液由镍盐溶于低共熔溶剂形成，作为溶液主盐溶质的镍盐浓度为5～100g/L，低共熔溶剂为以1：0.1～10的摩尔比混合的胆碱化合物-多元醇型非水溶剂，多元醇具有还原性。本发明专利技术化学镀镍溶液仅以胆碱化合物-多元醇型低共熔溶剂为溶剂，镍盐为主盐，成分简单，配制方便；制备的化学镀镍层表面金属颗粒尺寸均一，分布均匀；采用的原料胆碱化合物可生物降解，价格低廉，还以降低多元醇还原金属离子的反应温度，加快反应速度，具有环保、低耗等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种非水溶剂体系化学镀镍溶液，其制备方法，以及其在化学镀镍中的应用。
技术介绍
自1946年Brenner和Riddle专利技术了化学镀镍技术以来，由于其具有厚度均匀，孔隙率低、能在非金属上沉积等特点，应用日益广泛。传统的化学镀镍方法通常是在含有镍盐的水溶液中，在次磷酸盐、硼氢化钠、联氨等还原剂的作用下，在高温条件下得到镍镀层的。传统的水体系化学镀镍技术主要存在几点不足 1.在沉积过程中，将镍离子还原为金属镍的同时，还原剂与水发生副反应，析出大量氢气，使得镀层表面产生大量针孔等缺陷，难以得到均匀稳定的镀层； 2.高温环境能耗大，且易使镀液分解，镀层质量下降； 3.产生大量的亚磷酸根离子或硼酸根离子，造成镀液老化，镀层质量随之下降，且老化液如果处理不当，势必会给环境带来污染，处理过程还会损失大量的有用成分，如Ni2+，H2PO2-以及络合齐U、缓冲剂等，大大增加了化学镀镍成本； 4.其中以次磷酸盐、硼氢化钠还原剂工艺的氧化产物以及配合物离子同时被掺杂在镍镀层中，形成Ni-P或Ni-B合金，而非纯金属镍镀层。而随着科技的不断发展，在计算机工业、精密仪器及军用设备制造等特殊应用领域，往往需要纯金属的沉积镀层，以防有害杂质的带入和有害中间相的产生，影响材料的性倉泛。1989年，Fievert等开发了多元醇还原工艺，利用有机还原剂多元醇的还原性可制备多种超细金属粉体及纯金属镀层。但是该方法需要在较高温度下，一般在多元醇的沸点温度才能进行，能耗较大，而且高温下镀液不稳定。2001年公开的中国专利CN01110728. 6公开了一种方法，该方法将多元醇还原过程与氢还原过程结合起来，在高压釜中进行还原制备超细金属粉体。但是氢气的引入，并没有降低反应温度，而且高压釜与氢气的使用进一步增加了成本，不利于大规模工业化。因此，建立一种环保低能耗的化学镀镍新方法，实现化学镀镍的绿色生产具有广阔的应用前景和重要的现实意义。2003年，Abbot等首次合成了一种新型非水溶剂——低共熔溶剂。与其它溶剂相t匕，低共熔溶剂以其不挥发、无毒性、可生物降解、价格低廉、绿色环保并可以溶解多种金属盐及金属氧化物等优点，被广泛用于多种金属单质和合金的电化学制备。同时，该低共熔溶剂的多元醇成分使其具备还原能力。理论而言，具有替代多元醇实现化学镀镍的潜力。然而迄今为止，还未见有将低共熔溶剂体系应用于化学镀镍的工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种非水溶剂体系化学镀镍溶液，以解决现有技术中存在的上述问题，该化学镀镍溶液成分简单、环保、低能耗。本专利技术的另一个目的在于提供一种本专利技术化学镀镍溶液的制备方法。本专利技术的还有一个目的在于提供一种本专利技术化学镀镍溶液在化学镀镍中的应用。本专利技术提供了一种非水溶剂体系化学镀镍溶液，该化学镀镍溶液由镍盐溶于低共熔溶剂形成，作为溶液主盐溶质的镍盐浓度为5 100g/L，镍盐的浓度最好为10 30g/L，所述低共熔溶剂为以I :0. f 10的摩尔比混合的胆碱类化合物-多元醇型非水溶剂，所述多元醇具有还原性。其中，胆碱类物质与多元醇的摩尔比优选为I :0. 5^5 ;更优选为I :1飞，如 I :2、1 :3。本专利技术优选的胆碱类化合物为胆碱、烃酰基胆碱、有机基取代烷酰基胆碱，磷酰基胆碱、磷脂酰胆碱、或上述物质的卤化物，可以是上述胆碱中的任意一种或任意多种的混合物。其中，所述烃酰基胆碱优选为C广C5烃酰基胆碱中的任意一种或任意多种的混合物，如丁酰基胆碱、乙酰基胆碱、琥珀酰基胆碱。其中，有机基取代烷酰基胆碱优选为C广Cltl脂肪烃和芳香烃取代烷酰基胆碱中的任意一种或任意多种的混合物，如苯甲酰胆碱。其中，所述卤化物优选为氯化物或溴化物中的任意一种或任意多种的混合物，如氯化胆碱、溴化胆碱、苯甲酰溴化胆碱、乙酰溴化胆碱、氯化琥珀酰胆碱、溴化琥珀酰胆碱。本专利技术优选的多元醇为乙二醇、丁二醇、二甘醇、甘油、木糖醇、甘露醇、山梨醇中任意一种或任意几种多元醇的混合物。本专利技术优选的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍中任意一种或任意几种镍盐的混合物。本专利技术进一步优选的化学镀镍溶液中还可含有浓度为0. 01 3g/L的润湿剂、浓度为0. 01 2g/L的稳定剂和浓度为0. 01 5g/L的络合剂中任意一种或任意几种功能添加剂。本专利技术更进一步优选的润湿剂为作为表面活性剂的聚乙二醇或十二烷基磺酸钠。本专利技术更进一步优选的稳定剂为苯磺酸钠、硫脲、糖精、铵盐、K2CO3中任意一种或任意几种化合物。本专利技术更进一步优选的络合剂为乳酸、丁二酸、三乙醇胺、三乙丙醇胺中任意一种或任意几种。本专利技术还提供了一种非水溶剂体系化学镀镍溶液的制备方法，包括如下步骤将干燥的胆碱类化合物与多元醇按比例混合，在80 200°C下加热熔融，熔融冷却后得到的液体即为低共熔溶剂，将作为主盐的镍盐溶于低共熔溶剂后即可配制得到非水溶剂体系化学镀镍溶液。本专利技术非水溶剂体系化学镀镍溶液在化学镀镍中的应用，其施镀工艺包括以下步骤 a.非水溶剂体系化学镀镍溶液的制备； b.被镀基体预处理经抛光-除油-碱洗-酸洗-活化-水洗-丙酮冲洗-风干处理一系列步骤，或视基体性质相应减少被镀基体预处理步骤； c.施镀将经过所述步骤b处理后的基体与化学镀镍溶液接触，通过无电沉积工艺在基体上形成镀层，施镀温度范围为15 120°C，施镀时间为0. I 24h ;最好施镀温度范围为30 60°C，施镀时间为I 3h ; d.镀层的后处理取出经过所述步骤c施镀后的基体，视基体性质用丙酮或水冲洗干净，自然晾干即完成化学镀镍，其镀层厚度为5 30微米。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点 1.镀液仅以胆碱类化合物-多元醇型低共熔溶剂为溶剂，镍盐为主盐，成分简单，配制方便，施镀工艺简单，可操作性强，而且采用的原料氯化胆碱与多元醇价格低廉； 2.制备的化学镀镍层表面金属颗粒尺寸均一，分布均匀； 3.与多元醇还原工艺相比，在常压和较低温度下即能完成化学镀镍反应，还可以降低多元醇还原金属离子的反应温度，加快反应速度，节能降耗； 4.还原剂多元醇的最终氧化产物为CO2，反应结束后可脱离反应体系，不会对反应溶液及镀层带来杂质，而且采用的胆碱类化合物与多元醇均可生物降解，对环境污染小； 5.本专利技术方法具有环保、低耗等优点，是获得纯金属镍沉积层的理想的环保绿色工艺。附图说明图I是本专利技术实施例一与对比例I、对比例2中纯铜基板样品镀层的XRD分析图。图2是本专利技术实施例一纯铜基板样品镀层经扫描显微镜分析得到的镀层图片。具体实施例方式结合附图，对本专利技术的优选实施例详述如下 实施例一 本实施例非水溶剂体系化学镀镍溶液的制备方法，包括如下步骤将干燥的氯化胆碱与乙二醇按1:1摩尔比混合，在80°C下加热熔融，熔融冷却后得到的液体即为低共熔溶剂，以水合氯化镍为主盐溶于低共熔溶剂后，即可配制得到Ni2+浓度为25g/L的非水溶剂体系化学镀镍溶液。当对被镀基体施镀时，预先对被镀基体进行预处理，本实施例以纯铜基板为被镀基体，将10 X 20mm纯铜基板进行抛光-除油-碱洗-水洗-酸洗-水洗-丙酮洗-风干处理后，然后浸入实施例化学镀镍溶液中，在90°C下实施化学镀镍12h，而后取本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：鄢浩，王文敏，何志强，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：