本发明专利技术提供了一种奥古斯碱的纯化方法。方法是以石蒜科植物奥古斯文殊兰的全株为原料，粉碎，加入碱性醇浸润2-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用酸水溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8-10，沉淀物以四氯化碳-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量奥古斯碱。该方法适合高含量奥古斯碱的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别是涉及一种应用超临界CO2萃取和高速逆流色谱提取纯化奥古斯碱的方法。
技术介绍
奥古斯碱为异喹啉生物碱,分子式C17H19NO4,无色棱晶(苯),mp. 174_176°C。奥古斯碱具有细胞毒活性，对多种癌细胞(BCA-1、HT-1080、LUC-1、MEL-2、C0L-2、KB、P-388、A-431、LNCaP、ZR-75-l、U-373)呈细胞毒活性；对氯喹敏感或耐氯喹的疟原虫都有抗疟活性。奥古斯碱来源于石蒜科奥古斯文殊兰(Cri/augustum Rox.)植物的全株,现代研究中很少见奥古斯碱的研究报道，该物质的相关研究尚处于起步阶段。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是填补该领域的空白，提供一种高纯度奥古斯碱的纯化方法，该方法产品收率高、含量高。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下 ，其特征在于包括以下步骤以石蒜科植物奥古斯文殊兰的全株为原料，粉碎，加入碱性醇浸润2-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8-10，沉淀物以四氯化碳-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量奥古斯碱。所述碱性醇为pH9-12的90-99%乙醇溶液。所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为40_60°C，萃取压力为25_42MPa，CO2流量为20-38L/h，萃取时间为l_3h，分离釜I温度为35-45°C，压力为10_18MPa，分离釜II温度为 25_35°C，压力为 6_10MPa。所述的四氯化碳-甲醇-水比例为18-21 17-20 :2_3。本专利技术的积极效果在于 1)方法采用超临界CO2萃取，提取时间短，效率高，CO2重复利用，是一种环保无污染的方法； 2)方法采用高速逆流色谱分离，没有产品损失，是一种高效分离方法，制备周期短，试剂可以重复利用，制备量大。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例I : 取Ikg奥古斯文殊兰的全株，粉碎，加入pH9的90%乙醇浸润6小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为40°C，萃取压力为38MPa，CO2流量为38L/h，萃取3h，调节分离釜I温度为35°C，压力为lOMPa，分离釜II温度为25°C，压力为6MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至9，收集沉淀物，取四氯化碳、甲醇、水，按(18 18 3)比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节900r/min，取上相溶解沉淀物注入色谱仪，收集奥古斯碱流分，减压干燥得白色奥古斯碱173mg，高效液相检测，含量98. 3%。实施例2: 取Ikg奥古斯文殊兰的全株，粉碎，加入pH12的99%乙醇浸润2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为60°C，萃取压力为25MPa，C(V流量为20L/h，萃取lh，调节分离釜I温度为45°C，压力为18MPa，分离釜II温度为35°C，压力为lOMPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8，收集沉淀物，取四氯化碳、甲醇、水，按(18 20 2)比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节950r/min，取上相溶解沉淀物注入色谱仪，收集奥古斯碱流分，减压干燥得白色奥古斯碱155mg,高效液相检测,含量98. 0%。实施例3: 取IOkg奥古斯文殊兰的全株，粉碎，加入pHIO的95%乙醇浸润4小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为50°C，萃取压力为35MPa，C(V流量为35L/h，萃取2h，调节分离釜I温度为38°C，压力为15MPa，分离釜II温度为28°C，压力为8MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至9，收集沉淀物，取四氯化碳、甲醇、水，按(18 17 2)比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850r/min，取上相溶解沉淀物注入色谱仪，收集奥古斯碱流分，减压干燥得白色奥古斯碱944mg，高效液相检测，含量98. 8%。实施例4: 取IOkg奥古斯文殊兰的全株，粉碎，加入PHll的92%乙醇浸润8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为55°C，萃取压力为42MPa，CO2流量为33L/h，萃取1.5h，调节分离釜I温度为38°C，压力为13MPa，分离釜II温度为27°C，压力为7MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8，收集沉淀物，取四氯化碳、甲醇、水，按(21 203)比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节950r/min，取上相溶解沉淀物注入色谱仪，收集奥古斯碱流分，减压干燥得白色奥古斯碱1465mg，高效液相检测，含量98. 7%。实施例5: 取IOkg奥古斯文殊兰的全株,粉碎，加入pHll的99%乙醇浸润5小时，加入萃取爸中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为48°C，萃取压力为33MPa，CO2流量为35L/h，萃取2.5h，调节分离釜I温度为42°C，压力为18MPa，分离釜II温度为32°C，压力为6MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至10，收集沉淀物，取四氯化碳、甲醇、水，按(20 20 3)比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节800r/min，取上相溶解沉淀物注入色谱仪，收集奥古斯碱流分，减压干燥得白色奥古斯碱1714mg，高效液相检测，含量97. 2%。权利要求1.ー种奥古斯碱的纯化方法，其特征在于包括以下步骤以石蒜科植物奥古斯文殊兰的全株为原料，粉碎，加入碱性醇浸润2-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8-10，沉淀物以四氯化碳-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量奥古斯碱。2.根据权利要求I所述奥古斯碱的纯化方法，其特征在于所述碱性醇为PH9-12的90-99%こ醇溶液。3.根据权利要求I所述奥古斯碱的纯化方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为40-60°C，萃取压カ为25-42MPa，C02i量为20_38L/h，萃取时间为l_3h，分离釜I温度为35-45°C，压カ为10-18MPa，分离釜II温度为25_35°C，压カ为6_10MPa。4.根据权利要求I所述奥古斯碱的纯化方法，其特征在于所述的四氯化碳-甲醇-水比例为 18-21 17-20 :2-3。全文摘要本专利技术提供了。方法是以石蒜科植物奥古斯文殊兰的全株为原料，粉碎，加入碱性醇浸润2-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用酸水溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8-10，沉淀物以四氯化碳-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量奥古斯碱。该方法适合高含量奥古斯碱的制备。文档编号C07D491/22GK10265本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，万冬梅，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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