一种S-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种S-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其使4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与二碳酸二叔丁酯在碱性条件下、有机溶剂中以及4-二甲氨基吡啶的催化下反应生成所述S-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巯基嘧啶。本发明专利技术方法合成路线简短，收率高；此外，本发明专利技术不涉及昂贵或剧毒试剂的使用，条件易控、操作方便且成本较低，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及ー种S-叔丁氧羰基-4，6- ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法。
技术介绍
S-叔丁氧擬基-4，6~ _■甲基_2_疏基卩密淀(S-B0C-4, 6- _■甲基_2_疏基卩密淀)是ー种酰化试剂，用于在氨基上BOC保护基。目前报道S-B0C-4，6- ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成文献有US3932375、US3852290 以及 Bulletin of the Chemical Society ofJapan, 1973, vol. 46, p. 1269-1270等。这些已报道的合成方法都是以4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶(化合物I)为原料，与光气反应得到中间体2，再与叔丁醇反应得到产物。该方法需要两步反应，并且需要用到光气这样剧毒的试剂，使得エ业化生产极其不方便。权利要求1.ー种s-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于采取如下合成路线2.根据权利要求I所述的S-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于所述反应的温度为20°C 80°C。3.根据权利要求I或2所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于所述反应的时间为3 8小吋。4.根据权利要求I所述的S-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于所述有机溶剂为选自ニ氯甲烷、氯仿、ニ甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃以及こ腈中的一种或多种的组合。5.根据权利要求4所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于所述碱性条件通过在所述有机溶剂中加入选自吡啶、三こ胺及N，N- ニ异丙基こ胺中的任ー种或多种形成。6.根据权利要求I所述的S-叔丁氧羰基-4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶与ニ碳酸ニ叔丁酯的投料摩尔比为I :1. Γ1.5.7.根据权利要求1，2，4，5或6所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于所述合成方法还包括在所述反应结束后进行的后处理步骤，所述后处理方法为首先向反应结束后的体系中加入稀盐酸调节PH值为广2，然后依次进行萃取，水洗、干燥、蒸干和重結晶。8.根据权利要求7所述的S-叔丁氧羰基_4，6-ニ甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其特征在于所述重结晶使用的溶剂为选自こ酸こ酷、丙酮、こ腈及石油醚中的一种或多种的混合溶剤。全文摘要本专利技术涉及一种S-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的合成方法，其使4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与二碳酸二叔丁酯在碱性条件下、有机溶剂中以及4-二甲氨基吡啶的催化下反应生成所述S-叔丁氧羰基-4,6-二甲基-2-巯基嘧啶。本专利技术方法合成路线简短，收率高；此外，本专利技术不涉及昂贵或剧毒试剂的使用，条件易控、操作方便且成本较低，易于工业化生产。文档编号C07D239/38GK102659690SQ201210142660公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月10日 优先权日2012年5月10日专利技术者刘新贵, 史培忠, 叶智华, 朱勇, 鲍彬 申请人:苏州昊帆生物科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱勇，叶智华，刘新贵，鲍彬，史培忠，
申请(专利权)人：苏州昊帆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：