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一种手性酰铵盐的合成方法技术

技术编号:7756224 阅读:206 留言:0更新日期:2012-09-13 12:15
一种手性酰铵盐的制备,其化学式如下:其合成方法是用150mol%氯化锌做催化剂,7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4.90mmol,L-亮氨醇90mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(2/8)洗脱,将收集的最后组分点自然挥发,得单晶(S)-3-甲基-丁基-1-羟甲基氨基甲酸-(S)-3-甲基-丁基-1-羟甲基铵盐。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种手性化合物及其制备方法,确切地说是一种手性酰铵盐的制备及合成方法。二、
技术介绍
手性酰铵盐是重要的催化剂和医药化工产品,其在有机合成作为一个新的课题引起化学工作者的关注。参考文献 1.Quaternaryammonium (hypo)iodite catalysis for enantioselectiveoxidativecycloetherification, Uyanik Muhammet; Okamoto Hiroaki; Yasui Takeshi;Ishihara Kazuaki,Science. 2010 Jun 11;328 (5984):1365-6.2.Research progress on chitosan quaternary ammonium salt, Li,Rong—chun,Huaxue Shiji, 2011,33(10),895-898.3.DiastereoselectiveAziridination of Chiral Electron-Deficient OlefinswithN-Chloro-N—sodiocarbamates Catalyzed by Chiral Quaternary Ammonium Salts,Murakami, Yuta;Takedaj Youhei; Minakataj Satoshi , Journal of OrganicChemistry, 2011,76(15),6277-6285.4.Synthesis of chiral spirocyclo-quaternary ammonium salts from L-prolineandtheir application as phase—transfer catalysts in asymmetric alkyIation,Wang,Na; Linj Song-Wen; Yang, Qing; Sun, Qi; Li, Run-Taoj Journal of ChinesePharmaceutical Sciences, 2011,20 (I),26-31. 5.Phosphorofluoridic acid ammonium salts and acids: Synthesis, NMRproperties, and application as acid catalysts, Muraij Toshiaki; Tonomuraj Yusuke;TakenakajToruj Heteroatom Chemistry, 2011,22(3-4),417-425.5. Cobalt-Mediated, Enantioselective Synthesis of C2 and Cl Dienesj Boyd, W.Christopher; Crimminj Mark R. ; Rosebrughj Lauren E. ; Schomakerj JenniferM.; Bergman, Robert G. ; Tostej F. Dean^ Journal of the American ChemicalSociety,2010, 132(46), 16365-16367 申请人:以7,7,8,8-四氰基奎二甲烷与L-亮氨醇在150 mol%氯化锌作催化剂下,得到了一种手性化合物(S) -3-甲基-丁基-I-羟甲基氨基甲酸-(S) -3-甲基-丁基-I-羟甲基铵盐
技术实现思路
本专利技术旨在提供化合物手性化合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的手性化合物是由7,7,8,8-四氰基奎二甲烷与L-亮氨醇制备的由以下化学式所示的化合物权利要求1.一种手性酰铵盐的制备是由7,7,8,8-四氰基奎二甲烷与L-亮氨醇制备的由以下化学式所示的化合物2.由权利要求I所述的化合物(I)的合成方法,包括合成和分离,其特征在于所述的合成用150mol%氯化锌做催化剂,7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4. 90mmol,L-亮氨醇90mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应3天后,柱层析分离,用石油醚/ 二氯甲烧(3/7)洗脱,将收集的最后组分点自然挥发,得单晶(S) -3-甲基-丁基-I-羟甲基氨基甲酸-(S)-3-甲基-丁基-I-羟甲基铵盐。全文摘要一种手性酰铵盐的制备,其化学式如下其合成方法是用150mol%氯化锌做催化剂,7,7,8,8-四氰基奎二甲烷4.90mmol,L-亮氨醇90mmol,用50mL氯苯做溶剂,回流反应3天后,柱层析分离,用石油醚/二氯甲烷(2/8)洗脱,将收集的最后组分点自然挥发,得单晶(S)-3-甲基-丁基-1-羟甲基氨基甲酸-(S)-3-甲基-丁基-1-羟甲基铵盐。文档编号C07F7/18GK102659633SQ20121010654公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月12日 优先权日2012年4月12日专利技术者罗梅 申请人:罗梅本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅
申请(专利权)人:罗梅
类型:发明
国别省市:

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