用于处理金刚石材料的方法及由此获得的产品技术

技术编号:7737421 阅读:235 留言:0更新日期:2012-09-09 22:48
由金刚石材料开始施加了受控辐照从而在金刚石材料中引入缺陷,所述材料在暴露于至少5.5eV能量的辐照(通常是UV辐照)并在798K下热处理之后显示了吸收特征的差异。在受控辐照后,在暴露于至少5.5eV能量的辐照并在798K下热处理之后,吸收特征的差异减小了。还描述了具有孤立空位特征的吸收特性的金刚石材料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于处理金刚石材料的方法及由此获得的产品本专利技术涉及一些类型含氮金刚石材料吸收特征的变化,当金刚石材料暴露于某些条件下时,其可能发生所述吸收特征的变化。特别地,本专利技术涉及包括金刚石材料的受控辐照以使所述变化最小化的方法。根据本专利技术优选的方法涉及通过化学气相沉积(即所谓的CVD合成金刚石材料)制得金刚石材料的受控辐照。本专利技术还涉及金刚石材料本身。根据本专利技术的优选金刚石材料的实施方案涉及已经受到受控辐照的CVD合成金刚石材料。已知特别类型的罕见鲜艳着色、自然存在的金刚石,称为变色金刚石,其显示在某些条件下吸收特征的变化。作为罕见且视为有价值的,没有已知的对这些金刚石不可逆处理的任何报道。术语“鲜艳着色(fancy-coloured)金刚石”是良好确定的更强和更不寻常顔色的宝石商业分类。粉色类型IIa天然金刚石也形成另ー种表现出颜色变化的金刚石的重要分类。这些已经显示出在紫外(UV)照射下从粉色到棕色的颜色变化,如de Weerdt和van Royen所述(Diamond and Related Materials, 10 (2001), 474-479)。粉色颜色是在 550nm 下宽的光吸收特征的结果,其通过紫外辐照褪色并在冷却时减弱。在制造合成金刚石材料特别是CVD合成金刚石材料中,通过在CVD过程中向填充入合成室的气体中加入低浓度氮来掺杂金刚石材料是已知的。现有技术中已知这样是有利的,氮增加了 CVD合成金刚石材料的生长速率。还已知,在CVD生长环境中低浓度氮的存在能够影响在材料生长时所并入缺陷的性质和浓度。如上所述,本专利技术涉及金刚石材料的受控辐照,以使ー些类型含氮金刚石材料吸收特征的变化最小化,当金刚石材料暴露于某些条件时可发生所述变化。金刚石材料的辐照是现有技术中已知的。例如,EP0615954和EP0316856描述了用电子束或中子束辐照合成金刚石材料,从而在晶体中形成晶格缺陷。之后,金刚石晶体在规定的温度范围内退火,以使氮原子与晶格缺陷结合形成色心,例如包含与空位相邻的取代的氮原子色心,称为“ [N-V]色心”或“N-V”,这可以给予金刚石材料所需的色彩,例如紫色或红色/粉色,即它们将合乎需要的鲜艳色彩引入到金刚石材料中。类似地,John Walker在“Reports onProgress in Physics Volume 42,1979,,,的“Optical Absorption and Luminescence,7中描述了通过电子束辐照在晶体中形成晶格缺陷的步骤,并且如果需要则进行退火以引起晶格缺陷与在晶体内含有的氮原子結合。在现有技术中,辐照和退火步骤的全部目的是产生所谓的色心,即将色彩引入金刚石材料中。EP0615954A和EP0316856A中辐照和退火的金刚石材料含有所谓的N-V缺陷,如通过在约570nm处显著的吸收所鉴定的。类似地,GIA实验室的 Wuyi Wang 在“CVD Grown Pink Diamonds”(2009 年 4 月 30日在WWW. gia. edu/research-resources公布)中描述了 CVD合成金刚石材料,其中存在的一些显著量的氮是N-V中心形式的,其強烈地吸收黄色和橙色的光,从而产生粉色至红色的色彩。这些金刚石的材料,与那些在两个EP公开文本(EP0615954和EP0316856)所描述的相似,含有N-V中心,如通过在约570nm处的尤其强的吸收而证明。我们已经观察到,ー些氮掺杂合成金刚石材料,特别是ー些氮掺杂合成金刚石材料,当通过化学气相沉积(CVD合成金刚石材料)制造时,也显示其吸收特征的变化,这能够通过在某些条件下顔色的变化观察到。因此,像变色金刚石,我们已注意到,这种合成金刚石材料的颜色可以在颜色范围内改变,在该颜色范围内时颜色不稳定,在某一特定时间观察到的颜色取决于金刚石材料的最近历程。例如暴露于辐照特别是能量大于2. OeV的辐照,例如暴露于紫外辐照,趋于将金刚石材料改变为更低等级的颜色,通常认为这是不太合乎需要的,而在高温下的热处理趋于将金刚石材料改变为更高等级的颜色,通常认为这是更需要的。低等级和高等级的颜色在后面的说明书中给出定义。由于在大多数应用中,金刚石材料的惯常状态是暴露于光的形式的辐照的状态,因此金刚石材料的惯常颜色趋向于它们不稳定颜色范围中更低的、不太需要的顔色等级。在本说明书中,我们将这种金刚石材料的惯常颜色,即当金刚石材料暴露于辐照时、或刚暴露于辐照、特别是能量大于2. OeV辐照的顔色称为它的“平衡顔色”,而将金刚石材料的惯常状态,即当其暴露于辐照的状态,或刚暴露于辐照的状态,称为它的“平衡状态”或“平衡条件”。如上所述,已知在CVD生长环境中,低浓度氮的存在能够影响金刚石材料生长时 在CVD合成金刚石材料中所并入的缺陷的性质和浓度。电子顺磁共振(EPR)和吸收光谱已经用于研究引入到作为CVD生长过程的直接结果的金刚石材料中缺陷的性质,在该CVD生长过程中引入低浓度氮。在生长的CVD合成金刚石材料中,氮的存在能够通过观察生长的金刚石材料的吸收光谱而证明,并且尽管还未完全理解在该金刚石材料中全部缺陷的准确性质,但对这些光谱的分析给出了存在于生长的CVD合成金刚石材料中的不同类型缺陷的相对比例的ー些指示,该缺陷是在生长过程中低浓度氮的存在的結果。生长的CVD合成金刚石材料(在生长中向合成环境加入氮)的典型光谱显示出在约270nm处的峰值,这是由在金刚石晶格中存在的中性単一取代氮(SSN)原子产生的。此外,还观察到在约350nm处和在大约510nm处的峰,所述峰对应于其它缺陷特征并对于CVD合成金刚石材料是独有的,还观察到所谓的“斜坡”,即cX X-3形式的升高背景,其中c是常数,A是波长。这些特性的组合(SSN,350nm处的峰,510nm处的峰和斜坡)影响电磁光谱的可见光部分(通常认为其覆盖从380nm至750nm的波长范围)的顔色,且被认为是在掺杂氮的CVD合成金刚石材料通常看到的棕色颜色的原因。在实践中已经发现,这些特征吸收谱带在光谱中的精确宽度和位置能够改变。最大峰值的位置通过使用光谱的ニ阶微分(second differential)最容易确定。已经发现,吸收光谱通常能够分解成许多近似的分量,进行这种分解是有用的,由于当从任意记录的光谱中减去良好理解的分量吋,则能够更容易地看到其它的、不太良好理解的分量的贡献。例如,已知从任何观察到的光谱中减去标准合成金刚石材料的光谱分量。在此情形中,对于本专利技术所涉及的金刚石材料,我们已经使用了在以下编号的段中给出且如图I所示的光谱分解。为了易于比较,在単独的光谱分量上从OcnT1开始测量下述极限,在SOOnm处使光谱为O。I)单ー取代氮分量,其在270nm处通常具有0. 05cm_1-20cm_1的吸收系数,在425nm处通常具有0. (Mcnr1-Icnr1的吸收系数。2)中心在3.54eV(350nm)±0.2eV处的吸收谱带,其具有大约IeV的半峰宽(FffHM),以及在它的中心对吸收光谱通常为0. 05cm^-8cm^的最大贡献。3)中心在2. 43eV(510nm) ±0. 4eV处的吸收谱带,其具有大约IeV的FWHM,以及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2009.06.26 GB 0911075.0;2009.10.01 GB 0917219.8;201.ー种方法,包括 a)提供含氮金刚石材料,该金刚石材料显示了在第一和第二状态下的其吸收特征中的至少ー个的可测量的差异,第一状态是在暴露于具有至少5. 5eV能量的辐照之后,第二状态是在798K(525°C )热处理后, b)通过所述含氮金刚石材料的受控辐照来处理所述含氮金刚石材料,从而向金刚石材料中引入充足的缺陷,从而产生以下中的一者或两者 ⑴在741nm的波长下,在77K下测量的至少0. OlcnT1且至多IcnT1的吸收系数;和 (ii)在394nm的波长下,在77K下测量的至少0. OlcnT1且至多0. ScnT1的吸收系数; 由此在暴露干与提供的金刚石相同的辐照和热处理后,在所述第一和第二状态下的辐照处理过的金刚石材料的所述吸收特征中的可测量的差异减小,相对于在所述第一和第二状态下的提供的金刚石材料的所述吸收特征中的可测量的差异而言。2.根据权利要求I的方法,其中在处理的金刚石材料在其第一和第二状态下的吸收特征中的可测量的差异,以及在辐照处理之后所述可测量的差异中的減少是可见的颜色变化。3.根据权利要求I或2的方法,其中 (a)提供的金刚石材料在其第一和第二状态的ー者或两者下的吸收光谱具有(i)在270nm处的至少0. OScnT1吸收系数,以及(ii)在350nm处的至少0. OScnT1吸收系数和(iii)在510nm处的至少0. 02cm_1吸收系数中的一者或两者; (b)提供的金刚石材料在其第一和第二状态下的吸收特征中的可测量的差异是在350nm和510nm的一者或两者处至少0. IScnT1的吸收系数差异;和 (c)受控的辐照处理步骤使在第一和第二状态下在350nm和510nm的一者或两者处的吸收系数之间的差异减小至少0. 05cm_1o4.根据任一前述权利要求所述的方法,其中提供的金刚石材料在其第一和第二状态的吸收特征中...

【专利技术属性】
技术研发人员:H·K·德黑隆S·L·乔赫甘D·J·台特申
申请(专利权)人:六号元素有限公司
类型:发明
国别省市:

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