本发明专利技术提供不需要热锻、热轧后的冷锻、冷轧以及其后的热处理而简单的纯铜板的制造方法，以及通过该制造方法得到的微细且均匀的残余应力少的加工性良好的、特别适用于溅射用铜靶原材料的纯铜板。本发明专利技术的纯铜板的制造方法中，实施热轧加工，该热轧加工中，将纯度为99.96wt%以上的纯铜锭在550℃~800℃进行加热，使总轧制率为85%以上且轧制结束时温度为500~700℃，实施所述热轧加工之后，以200~1000℃/分钟的冷却速度从所述轧制结束时温度骤冷至200℃以下的温度。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及具有良好品质的纯铜板的制造方法，特别是具体地涉及具有微细且均匀的晶粒的纯铜板的制造方法以及通过该制造方法制造的加工性优异的具有良好品质的纯铜板。本申请基于2009年12月22日申请的日本特愿2009-290204号和2010年2月9日申请的日本特愿2010-26454号主张优先权，在此引用其内容。
技术介绍
纯铜板通常如下制造对纯铜锭进行热轧或热锻之后，实施冷轧或冷锻，然后实施用于解除应カ或再结晶化的热处理，由此制造纯铜板。这种纯铜板利用锯切、切削加工、压纹加工、冷锻等加工成所需的形状来使用，但为了減少加工时的挤裂、变形，还要求结晶粒 径小。此外，用上述方法制造的纯铜板最近被用作半导体元件的配线材料用的溅射靶。作为半导体元件的配线材料，一直使用Al (电阻率3. Iii Q cm左右),但伴随着最近的配线微细化，电阻更低的铜配线(电阻率1.7 y Q cm左右)被实用化。作为该铜配线的形成エ艺，多数情况下在接触孔或配线槽的凹部形成Ta/TaN等的扩散阻挡层之后电镀铜，为了进行该电镀，作为基底层(晶种层)，将纯铜溅射成膜。通常，将4N (纯度99. 99%以上，除去气体成分)程度的电解铜作为粗金属，通过湿式或干式的高纯度化工艺，制造5N (纯度99. 999%以上) 6N (纯度99. 9999%以上)纯度的高纯度铜，利用上述方法将其形成纯铜板，进而加工成所需形状之后用作溅射靶。为了制作电阻低的溅射膜，有必要将溅射靶中的杂质含量抑制在一定值以下，此外为了进行合金化而添加的元素也有必要降低到一定水平以下，为了得到溅射膜厚的均匀性，有必要抑制溅射靶的结晶粒径和结晶取向性的偏差。作为在エ业上制造这样的溅射用纯铜靶的现有方法，在专利文献I公开了以下方法。即，对纯度为99. 995wt%以上的纯铜锭进行热加工，然后在900°C以下的温度下进行退火，接着以40%以上的轧制率实施冷轧之后，在500°C以下的温度下进行再结晶退火，由此得到实质上具有再结晶组织、平均结晶粒径为80微米以下且维氏硬度为100以下的溅射用铜靶的方法。此外，专利文献2中公开了以下方法。S卩，对5N以上的高纯度铜锭实施热锻、热轧等加工率50%以上的热加工之后，进而进行冷轧、冷锻等的加工率30%以上的冷加工，实施350 500で、1 2小时的热处理，由此得到Na和K含量分别为0. Ippm以下，Fe、Ni、Cr、Al、Ca、Mg含量分别为Ippm以下,碳和氧含量分别为5ppm以下,U和Th含量分别为Ippb以下，除去气体成分的铜含量为99. 999%以上，进而溅射面中的平均粒径为250 以下，平均粒径的偏差在±20%以内，X射线衍射强度比I (111)/1 (200)在溅射面中为2.4以上且其偏差在±20%以内的溅射用铜靶的方法。此外，专利文献3中公开了ー种铜合金溅射靶，该铜合金溅射靶为除去由纯度6N以上的高纯度铜和添加元素构成的锭的表面层，经过热锻、热轧、冷轧、热处理工序得到的、含0. 5 4. 0wt%的Al、Si为0. 5wtppm以下的铜合金派射革巴，含0. 5 4. Owt %的Sn、Mn为0.5wtppm以下的铜合金派射祀，以及在这些派射祀中以总量计含有I. Owtppm以下的选自Sb、Zr、Ti、Cr、Ag、Au、Cd、In和As中的ー种或两种以上的铜合金溅射靶。特别是，实施例中记载了除去制造的锭的表面层形成<M60mmX厚度60mm之后，在400°C下进行热锻形成小200mm,然后在400 °C下进行热轧轧制至4>270mmX厚度20mm,进而利用冷轧轧制至360mmX厚度IOmm,在500°C下进行I小时热处理后,将祀整体骤冷形成祀原材料。 在以这种溅射用铜靶的制造方法为代表的现有纯铜板的制造方法中，为了得到均匀稳定的再结晶组织，在对纯铜锭进行热锻、热轧之后，进行冷锻、冷轧，进而实施热处理。专利文献I :日本特开平11-158614号公报专利文献2 :日本特开平10-330923号公报专利文献3 :日本特开2009-114539号公报在エ业上制造大型形状的具有均匀稳定的结晶组织的纯铜板的现有的方法中，有必要在对纯铜锭实施热锻、热轧之后，进ー步实施冷锻、冷轧、热处理，因此エ序数多，浪费能源，制造成本高，而且由于实施冷锻、冷轧，具有难以减少纯铜板的残余应カ的缺点。而且，在用现有的制造方法制造的纯铜板的加工中，精加工为溅射靶、电镀用阳极等形状时，若为了提高生产率而设为重切削条件，则在切削表面易产生挤裂。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供不需要热锻、热轧后的冷锻、冷轧以及其后的热处理而简单的纯铜板的制造方法，以及通过该制造方法得到的微细且均匀的残余应カ小的加工性良好的、特别适用于溅射用铜靶原材料的纯铜板。而且，本专利技术的目的在于，得到具有微细且均匀的组织、加工性良好，特别是能够进行重切削加工的纯铜板。本专利技术人进行深入研究的结果，发现不依赖于对纯铜锭进行热锻、热轧后的冷锻、冷轧以及其后的热处理中促进再结晶化得到微细均匀的晶粒的现有的方法，为了抑制粒子生长将纯铜锭在一定条件下进行热轧，为了停止粒子生长在一定条件下骤冷，由此可以低成本制造残余应カ小且具有微细均匀的晶粒的纯铜板。本专利技术的纯铜板的制造方法，实施热轧加工，该热轧加工中，将纯度为99. 96wt%以上的纯铜锭在550°C 800°C进行加热，使总轧制率为85%以上且轧制结束时温度为50(T700°C，实施所述热轧加工之后，以20(Tl000°C /分钟的冷却速度从所述轧制结束时温度骤冷至200°C以下的温度。为了得到微细晶粒，通过热轧赋予大的能量之后进行骤冷是有效的，而在该情况下，将热轧结束温度抑制在50(T70(TC是重要的。若热轧结束温度超过700°C，则晶粒急剧増大，此后即使骤冷也难以得到微细的晶粒。此外，热轧结束温度低于500°C时，结晶粒径的微细化效果达到饱和，即使降低到更低的温度，也不会有助于微细化。此外，若轧制温度低，则为了得到所需的总轧制率而需要过大的能量，其加工困难。而且，为了使该热轧结束温度为50(T700°C，使热轧开始温度为55(T800°C。而且，利用该热轧得到的总轧制率为85%以上是合适的，通过使总轧制率为85%以上的大的能量来抑制晶粒的増大，并可減少其偏差。若总轧制率小于85%，则存在晶粒増大的趋势，且其偏差増大。而且，在这种热轧结束后，可以20(Tl00(TC /分钟的冷却速度骤冷至200°C以下的温度。冷却速度小于200°C /分钟时，抑制晶粒生长的效果缺乏，即使超过1000°C /分钟，也不会有助于更好的微细化。更优选的冷却速度在30(T60(TC /分钟的范围内。若以这种范围的冷却速度冷却至200°C以下的温度，则可停止晶粒的生长而得到微细晶粒。另ー方面，若在超过200°C的温度下停止骤冷，则此后由于在该高温状态下的放置而晶粒有可能缓慢地生长。而且，通过本专利技术的制造方法制造的纯铜板，其平均结晶粒径为301()1!!!!,维氏硬度为4(T70，利用电子背散射衍射法(EBSD法)測定得到的残余变形为3%以下。 若平均结晶粒径超过80 ii m的大晶粒多，则在切削加工中容易在表面产生微细的挤裂。若产生该挤裂，则本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：酒井俊宽，竹田隆弘，喜多晃一，牧一诚，森宏行，
申请(专利权)人：三菱伸铜株式会社，三菱综合材料株式会社，
类型：发明
国别省市：
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