本发明专利技术提供氧化钛的有机溶剂分散体，其至少含有均具有3nm-50nm的平均初级粒子直径的氧化钛细颗粒；由下述通式（1）表示的化合物构成的钛酸酯系表面处理剂：(R1O)m-Ti-Xn??????(1)其中R1表示甲基、乙基或异丙基；X表示-O-SO2-R2或-O-P（OH）O-O-PHO-O-R2；R2表示具有1-16个碳原子的烷基或芳基；m表示1-3的数值，并且n表示1-3的数值，条件是m+n=4；聚醚系分散剂；和醇系溶剂，本发明专利技术还提供光学材料，其含有该氧化钛的有机溶剂分散体和树脂。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及其中分散有氧化 钛细颗粒的具有低散射(scatter)的有机溶剂分散体、使用其的树脂组合物和光学器件。更具体地，本专利技术涉及可用作光学用途、光器件用途、显示器件用途、机械部件用途和电/电子部件用途用材料的有机-无机复合树脂和由该有机-无机复合树脂形成的光学器件。
技术介绍
有机-无机复合树脂是其中将纳米级的无机细颗粒均匀地分散在树脂例如单体、低聚物或聚合物树脂中的复合树脂。与将微米级的无机细颗粒分散在树脂中的各材料相比，这些复合树脂在各种物理性能例如光学散射性能、耐热性和机械性能上更优异。特别是在光学领域中，通过使用有机-无机复合树脂制备光学材料，从而开发均具有由树脂单独或者无机物単独不能实现的性能的光学材料。其实例包括将氧化钛的细颗粒分散在能量聚合性丙烯酸系单体中的光学材料的研究。这些光学材料均具有性能例如高折射率、低阿贝数(vd)、高二次色散性(0 g，F)、高反射率、高耐热性和高机械强度。从这些方面出发，期待通过成型为硬涂层用膜和透镜的形状来将这些光学材料用作有用的光学部件。但是，通常，均具有几纳米直径尺寸至几十纳米尺寸的无机细颗粒极易在有机溶剂或者単体、低聚物或聚合物树脂中形成聚集体。结果，散射发生并且产生浊化(clouding)。特别地，将无机细颗粒用于光学部件例如硬涂层和透镜时，必须避免由于聚集而产生的散射。目前，将氧化钛的细颗粒分散在溶剂中的各溶胶可商购，但这些溶胶浑浊并且不足以用作要求抑制散射的光学材料。此外，这些溶胶也缺乏经时稳定性。为了将均具有纳米尺寸的无机细颗粒均匀地分散在树脂中，下述方法是有效的，其中首先制备将无机细颗粒均匀地分散在溶剂中的溶胶，然后将树脂溶解在其中。也研究了通过添加分散剂或表面处理剂来主要使无机细颗粒在溶剂或树脂中分散和稳定。特别地，抑制散射的发生时，必须以比光的波长足够小的状态均匀地分散无机细颗粒或其聚集体。这种状况下，PTL I记载了涂布用组合物，其中将可水解的硅烷、钛化合物和/或有机硅氧烷低聚物、和金属氧化物细颗粒混合。也记载了通过涂布该组合物以使干膜的厚度为0. 2 y m而得到的膜的透明性优异。但是，没有将由该组合物得到的组合物制成涂膜的情况下将溶剂除去时，有时发生浊化。此外，即使将该组合物制成涂膜，膜厚度为lOOym以上时也发生浊化。此外，PTL 2记载了通过使用饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸作为分散剂将氧化钛分散在甲苯中，使用珠磨机将得到的氧化钛的溶胶粉碎，并且对该溶胶进行离心分离，从而得到较透明的溶胶。但是，可能由于不能充分地将聚集体除去，因此得到的溶胶是具有散射的轻微浑浊的液体。制备将作为有机聚合物的ZEONEX (由Zeon Corporation制造)溶解在甲苯中，然后与该溶胶混合的溶液。通过将甲苯溶剂从该溶液中除去来制造聚合物系纳米复合材料，并且记载了该纳米复合材料也是具有散射的轻微浑浊的材料。因此，实质上没有得到有机溶剂分散体和有机-无机复合树脂组合物，其中在不损害氧化钛的性能的情况下以具有极低散射的状态下将氧化钛细颗粒分散在溶剂中。引用列表专利文献PTL I:美国专利申请 No. 2006/0070551PTL 2:日本专利申请公开No. 2008-690
技术实现思路
技术问题鉴于这样的
技术介绍
而完成了本专利技术，并且本专利技术的目的在于提供具有低散射的有机溶剂分散体，其中将氧化钛细颗粒分散在溶剂中；树脂组合物；和具有低散射的光学器件，其中将氧化钛细颗粒分散在有机树脂中。解决上述问题的包括其中分散的氧化钛细颗粒的有机溶剂分散体包括至少氧化钛细颗粒，均具有3nm-50nm的平均初级粒子直径；钛酸酯系表面处理剂，由下述通式(I)所示的化合物构成(R1O)m-Ti-Xn(I)其中R1表不甲基、こ基或异丙基；X表不-O-SO2-R2或-O-P (OH) O-O-PHO-O-R2 ；R2表示具有1-16个碳原子的烷基或芳基；m表示1-3的数值，n表示1_3的数值，条件是m+n=4 ；聚醚系分散剂；和醇系溶剤。由以下參照附图对例示实施方案的说明，本专利技术进一步的特点将变得清楚。附图说明图IA和IB是本专利技术中的光学器件的示意图。具体实施方案以下对本专利技术进行详细说明。根据本专利技术的包括其中分散的氧化钛细颗粒的有机溶剂分散体包括至少氧化钛细颗粒，均具有3nm-50nm的平均初级粒子直径；钛酸酯系表面处理剂，其由下述通式(I)所示的化合物构成(R1O)m-Ti-Xn(I)其中R1表示甲基、こ基或异丙基；X表示-O-SO2-R2或_0_P (OH)O-O-PHO-O-R2 ；R2表示具有1-16个碳原子的烷基或芳基；m表示1-3的数值，并且n表示1_3的数值，条件是m+n=4 ;聚醚系分散剂；和醇系溶剤。接下来，对其中分散有氧化钛细颗粒的本专利技术的有机溶剂分散体中含有的各成分进行说明。、(氧化钛细颗粒)本专利技术的有机溶剂分散体的特征在于，至少含有均具有3nm-50nm的平均初级粒子直径的氧化钛细颗粒。特别地，抑制散射的发生时，必须使氧化钛细颗粒均匀地分散在溶剂中。此外，即使氧化钛细颗粒形成聚集体，只要聚集体的颗粒直径与光的波长相比足够小并且该聚集体均匀地分散在溶剂中，就不会有问题。本专利技术中使用的氧化钛细颗粒的实例包括氧化钛或者氧化钛与氧化钛以外的化合物的复合物。氧化钛以外的化合物的实例包括钛酸盐例如钛酸钡、钛酸银、钛酸钾和钛酸 丐，用氮掺杂的氧化钛和钛酸盐。此外，实例包括氧化物例如氧化铺、氧化错、氧化招、氧化锶、氧化锌、氧化锡、氧化锑、氧化硒、氧化铟锡和氧化钇，硫化物例如CdS、CdSe、ZnSe、CdTe、ZnS, HgS, HgSe, PdS和SbSe，和氮化物例如GaN的复合物。这些能够单独使用或者以两种以上的混合物使用。也能够使用如用另ー种物质涂布一种物质以制成核壳型细颗粒那样的细颗粒。作为用于本专利技术的氧化钛细颗粒的颗粒直径，优选平均初级粒子直径为3nm-50nm。通过将均具有比光的波长足够小的颗粒直径的细颗粒均匀地分散，能够得到具有低散射的有机-无机复合树脂。希望平均初级粒子直径优选为30nm以下，更优选为20nm以下。平均初级粒子直径小于3nm吋，由于结晶度的减小和量子尺寸效应导致的性能变化，细颗粒的性能变得低于块体例如晶体的性能。因此，希望取决于氧化钛的性能，例如高折射率反映于取决于细颗粒的种类的最終有机-无机复合树脂时，优选使用具有3nm以上的平均初级粒子直径的细颗粒。此外，如果平均初级粒子直径大于50nm，颗粒聚集时，引起散射。此外，本专利技术中使用的氧化钛细颗粒能够通过湿法例如溶胶凝胶法、干法例如CVD法、和等离子体法例如直流等离子弧法、等离子体流喷射法和高频等离子体法制备。在生产率方面，优选湿法例如溶胶凝胶法和直流等离子弧法。本专利技术的有机溶剂分散体中含有的氧化钛细颗粒的含量为0. I重量％-30. 0重量％，优选I. 0重量％-20. 0重量％，相对于整个有机溶剂分散体。该含量高于30. 0重量％吋，经时稳定性劣化，并且容易发生引起散射的浊化或凝胶化。该含量小于0. I重量％吋，需要以高浓度含有氧化钛的溶胶时大規模生产效率降低。必须最终将有机溶剂分散体与树脂混合并且将溶剂除去时将溶剂除去的过程延长。应指出的是，有机溶剂分散体中含有的氧化本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：岩佐英史，木曾盛夫，斋藤辉伸，
申请(专利权)人：佳能株式会社，
类型：发明
国别省市：
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