本发明专利技术公开了一种从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法:将禽蛋蛋黄搅拌成蛋黄液,添加体积浓度为92~95%乙醇水溶液提取卵磷脂后获得蛋黄渣;将蛋黄渣添加无水乙醇提取后离心分离,获得上层液B,取上层液B真空浓缩后的浓缩物a结晶,离心分离,获得上层液C和结晶;取上层液C真空浓缩和干燥后的浓缩物b加入β-环糊精和水搅拌反应后,离心分离,获得上层蛋黄油和下层沉淀;再将下层沉淀加入无水乙醇中,调pH值至9.5,搅拌60min,离心分离,获得上层液D和沉淀,取上层液D真空浓缩后的浓缩物c与结晶混合,再干燥,获得胆固醇;本发明专利技术方法操作简便、运行成本低、提取率高,不会产生有毒溶剂残留,可进行工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,特别涉及一种从蛋黄中提取卵磷脂后的蛋黄渣中再提取蛋黄油和胆固醇的方法。
技术介绍
蛋黄中含有极丰富的脂质,约占蛋黄总重的30%左右,其中以甘油三酸酯为主的蛋黄油约为65%,以卵磷脂为主的磷脂约为30%,胆固醇约为4%。卵磷脂是具有多种生理功能的生物活性物质,又是天然的乳化剂,在食品、医药、保健品、饲料、农业、日用化工、塑料、橡胶、纺织、皮革等行业中均得到广泛应用。胆固醇广泛存在于动物体内,尤以脑及神经组织中最为丰富,在肾、脾、皮肤、肝、胆汁及蛋黄和鱼子中含量也很高。胆固醇是动物组织细胞所不可缺少的重要物质,它不仅参与形成细胞膜,而 且是合成胆汁酸,维生素D以及留体激素的原料。胆固醇也是日用化工、医药、液晶工业等的重要原料,已被广泛应用于合成维生素D3、胆固醇酯、胆留相液晶、脂质体、生化试剂,人工牛黄,化妆品,乳化剂,激素类药物原料和对虾饲料添加剂等各个方面。蛋黄油的脂肪酸中不饱脂肪酸超过60%,还含有亚麻酸、二十二碳四烯酸和二十二碳六烯酸,蛋黄油的脂肪酸组成与人乳相似,是婴儿食品中最理想的油脂,可应用于各种婴儿食品。卵磷脂、蛋黄油和胆固醇都是具有生物活性的物质,在医药、精细化工和保健食品等方面均有广泛用途,其价值较高,提取这些生物活性物质是禽蛋深加工增值的有效途径。因而,近几年,国内高等院校科研院所在禽蛋深加工技术方面的研究比较活跃,从蛋黄中分离提取免疫球蛋白、卵磷脂、卵黄高磷蛋白等生物活性物质的技术研究都有较多报道,但多为单一产品的提取技术研究,多个产品联合分离提取的技术还未有报道。若从蛋黄中仅提取单种生物活性物质,势必造成其它生物活性物质的严重浪费。因此,对蛋黄中的多种生物活性物质如何高效地进行联产分离提取,是目前研究的新课题。过去研究的单种生物活性物质的提取工艺,由于未进行多种生物活性物质联产的总体设计,没很好考虑前后产品工艺的可连接性,因而难以将几种单一的工艺组装成多种生物活性物质的联产工艺。
技术实现思路
本专利技术目的是提供,该方法对设备要求不高、操作简便、运行成本低、提取率高,不会产生有毒溶剂残留,可进行工业化生产。为实现本专利技术目的,本专利技术根据卵磷脂既具脂溶性又具亲水性,而蛋黄油和胆固醇仅具脂溶性的特性,用含水乙醇先从禽蛋蛋黄中分离提取出卵磷脂,再根据胆固醇易溶于热乙醇而难溶于冷乙醇的特性,在禽蛋蛋黄分离提取出卵磷脂后的蛋黄渣中,再用热乙醇提取蛋黄油和胆固醇,然后将提取液冷却,使大部分胆固醇结晶分离出来。蛋黄油再用β -环糊精进行精制,除去剩余的胆固醇。本专利技术采用的技术方案是,所述方法按以下步骤进行(I)将禽蛋蛋黄搅拌成蛋黄液,添加体积浓度为92 95 %乙醇水溶液,在30 45°C下提取O. 5 6小时,然后进行离心分离,获得上层液A和蛋黄渣,取上层液A浓缩、干燥得卵磷脂;所述乙醇水溶液的体积用量是蛋黄液质量的4 6倍;(2)将步骤⑴获得的蛋黄渣于45 55°C干燥后,添加无水乙醇,在65 85°C下提取30 60min,然后进行离心分离,获得上层液B,取上层液B于55 65°C下真空浓缩后,获得浓缩物a,将浓缩物a于15 25°C的温度下自然结晶24 48小时,离心分离,获得上层液C和结晶;所述无水乙醇的体积用量是蛋黄渣重量的8 12倍;所述的结晶干燥,获得胆固醇;(3)取上层液C于55 65 °C下真空浓缩和真空干燥后,获得浓缩物b,将浓缩物b加入β -环糊精和水,25 35°C下搅拌20 40min,离心分离,获得上层蛋黄油和下层沉 淀;所述β -环糊精的加入重量为浓缩物b重量的20 40% (优选20 30% ),所述水的加入重量为浓缩物b重量的40 80% (优选40 60% )。所述的从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法,其特征在于所述方法还包含步骤(4):将步骤(3)获得的下层沉淀加入无水乙醇中,调pH值至9.5,搅拌60min,离心分离,获得上层液D和沉淀,弃去沉淀,取上层液D于55 65°C下真空浓缩后,获得浓缩物c,将浓缩物c与步骤(2)获得的结晶混合(步骤(2)获得的结晶可以先干燥再与步骤(4)得到的胆固醇混合,或者将结晶与浓缩物c混合后再干燥,获得胆固醇),干燥,获得胆固醇;所述无水乙醇的体积用量是下层沉淀质量的8 12倍。进一步,步骤(2)所述蛋黄渣在45 55°C下干燥至水分含量< 3% (优选2. 5 2.8% ) ο进一步,步骤(2)所述上层液B于55 65°C下真空浓缩至干物质含量为30 50%,获得浓缩物a。进一步,步骤(3)所述上层液C先于55 65°C下真空浓缩至干物质含量> 50%(优选50 60% ),再于55 65°C下真空干燥至干物质含量> 95% (优选95 96% ),获得浓缩物b。进一步,步骤(4)所述上层液D于55 65°C下真空浓缩至干物质含量>50% (优选60 80% ),获得浓缩物C。更进一步,所述的从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法推荐按如下步骤进行(I)将禽蛋蛋黄搅拌成蛋黄液,添加体积浓度为92 95 %乙醇水溶液,在30 45°C下提取O. 5 6小时,反应结束后,离心分离,获得上层液A和蛋黄渣,取上层液A浓缩、干燥得卵磷脂;所述乙醇水溶液的体积用量为蛋黄液质量的4 6倍;(2)将步骤(I)获得的蛋黄渣于45°C干燥至水分含量< 3%后,添加无水乙醇,在65 85°C下提取30 60min,在4000rpm下离心lOmin,获得上层液B,取上层液B于55 65 0C > O. 088 O. 094MPa下真空浓缩至干物质含量为30 50 %后,获得浓缩物a,将浓缩物a于15 25°C的温度下自然结晶24 48小时,4000rpm离心分离lOmin,获得上层液C和结晶;所述无水乙醇的体积用量为蛋黄渣质量的8 12倍;所述的结晶干燥,即获得胆固醇;(3)取上层液C先于55 65°C、0. 088 O. 094MPa下真空浓缩至干物质含量彡50%,再于55 65°C、0. 088 O. 094MPa下真空干燥至干物质含量彡95%后,获得浓缩物b,将浓缩物b加入β -环糊精和水,25 35°C下搅拌20 40min, 4000rpm离心分离lOmin,获得上层蛋黄油和下层沉淀;所述β -环糊精的加入量为浓缩物b重量的20 40%,所述水的加入量为浓缩物b重量的40 80%。为了增加本专利技术胆固醇的收率,本专利技术所述方法还包含步(4)(4)将步骤(3)获得的下层沉淀加入无水乙醇中,调pH值至9.5,搅拌60min,4000rpm离心分离30min,获得上层液D和沉淀,弃去沉淀,取上层液D于55 65 °C、O. 088 O. 094MPa下真空浓缩至干物质含量> 50%后,获得浓缩物C,将浓缩物c与步骤(2)获得的结晶混合,55 65°C干燥,获得胆固醇;所述无水乙醇的体积用量为下层沉淀的8 12倍。本专利技术所述禽蛋包括鸡蛋、鸭蛋或鹅蛋等。本专利技术所述卵磷脂的制备参见ZL 200710067279. 5。本专利技术所述上层液A、上层液B、上层液C、上层液D均为离心分离所得,为了便于区分不同步骤而命名,字母A、B、C、D本身没有含义;所述浓缩物a、浓缩物b、浓缩物c均为本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行 (1)将禽蛋蛋黄搅拌成蛋黄液,添加体积浓度为92 95%乙醇水溶液,在30 45°C下提取O. 5 6小时,然后离心分离,获得上层液A和蛋黄渣,取上层液A浓缩、干燥得卵磷脂;所述乙醇水溶液的体积用量是蛋黄液质量的4 6倍; (2)将步骤(I)获得的蛋黄渣于45 55°C干燥后,添加无水乙醇,在65 85°C下提取30 60min,然后离心分离,获得上层液B,取上层液B于55 65°C下真空浓缩后,获得浓缩物a,将浓缩物a于15 25°C的温度下自然结晶24 48小时,离心分离,获得上层液C和结晶;所述无水乙醇的体积用量是蛋黄渣重量的8 12倍;所述的结晶干燥,获得胆固醇; (3)取上层液C于55 65°C下真空浓缩和真空干燥后,获得浓缩物b,将浓缩物b加入β-环糊精和水,25 35°C下搅拌20 40min,离心分离,获得上层蛋黄油和下层沉淀;所述β -环糊精的加入重量为浓缩物b重量的20 40%,所述水的加入重量为浓缩物b重量的40 80%。2.如权利要求I所述的从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法,其特征在于所述方法还包含步骤(4):将步骤(3)获得的下层沉淀加入无水乙醇中,调pH值至9. 5,搅拌60min,离心分离,获得上层液D和沉淀,弃去沉淀,取上层液D于55 65°C下真空浓缩后,获得浓缩物c,将浓缩物c与步骤(2)获得的结晶混合,再干燥,获得胆固醇;所述无水乙醇的体积用量是下层沉淀质量的8 12倍。3.如权利要求I所述的从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法,其特征在于步骤(2)所述蛋黄渣在45 55°C下干燥至水分含量< 3%。4.如权利要求I所述的从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法,其特征在于步骤(2)所述上层液B于55 65°C下真空浓缩至干物质含量为30 50%,获得浓缩物a。5.如权利要求I所述的从蛋黄中提取卵磷脂、蛋黄油和胆固醇的方法,其特征在于步骤(3)所述上层液C先于55 65°C下真空浓缩至干物质含量>50%,再于55 65°C下真空干燥至干物...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈有亮,刘竹青,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:
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