一种天冬碱A的提取方法技术

本发明专利技术涉及一种天冬碱A的提取方法。方法包括以下步骤：将总序天冬根粉碎，用90%的乙醇溶液回流提取，得到提取液，加入活性炭脱色，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，采用高速逆流色谱对粗提物进行分离纯化，结晶得到天冬碱A产品。本发明专利技术工艺简单易操作，污染小，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种植物有效成分的提取方法，具体来说是一种天冬碱A的提取方法。
技术介绍
天冬碱A，属吡咯生物碱类化合物，无色棱晶。天冬碱A具有抗肿瘤的作用，剂量为10-100 μ g/ml时，体外对几种肿瘤具有抗肿瘤作用，并呈剂量依赖关系。天冬碱A主要来源于百合科总序天冬Willd.的根。总序天冬又名长刺天冬，是一种分布较广的小灌木，是印度阿育吠陀传统学最重要的草药和著名的强壮剂。民间药理学理论认为总序天冬具有促进身心健康、增强免疫力和延年益寿的适应原样活性。现代研究表明，总序天冬块根中含有多种化学成分，主要为生物碱和留体。总序天冬根的提取物具有雌激素样作用、减弱神经毒性、降血脂、抗溃疡、抗结石、免疫佐剂、辐射防护、抗腹泻、镇咳和抗菌等多种生物学活性。目前，国内尚无天冬碱A的提取方法相关专利报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种天冬碱A的提取方法，工艺操作简单，易于实现工业化生产。为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是这样来实现的 (1)将总序天冬根粉碎，用5-10倍量90%的乙醇溶液回流提取1-2次，每次O.5-2h，得到提取液； (2)上述提取液加入其体积的O.8-1%的活性炭40-60°C下保温脱色20-60min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物； (3)上述粗提物采用高速逆流色谱对粗提物进行分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，紫外在线检测，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得高纯度天冬碱A产品。所述步骤(I)中回流提取温度为70_100°C。所述步骤(3)中氯仿-甲醇-水的体积比为7-9:3-4:7-8。所述步骤(3)中紫外检测波长为294nm。本专利技术采用高速逆流色谱法对天冬碱A进行分离纯化，与以往的技术手段相比有明显的优点分离能力强、时间段、样品损失少，以及分离和纯化同步进行，实现了工业化目的。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式实施例I : 取总序天冬根1kg，粉碎至20目，用5倍量90%的乙醇溶液100°C下回流提取2次，每次O. 5h，得到提取液，加入其体积的1%的活性炭60°C下保温脱色20min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为9:3:8氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为I: I)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品I. 3g，含量为98. 8%。实施例2: 取总序天冬根1kg，粉碎至20目，用6倍量90%的乙醇溶液70°C下回流提取2次，每次I.5h，得到提取液，加入其体积的1%的活性炭50°C下保温脱色30min，过滤得到脱色液，脱 色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为8:3:7氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气25min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品l.Og，含量为98. 5%。实施例3 取总序天冬根5kg，粉碎至30目，用8倍量90%的乙醇溶液80°C下回流提取I次，每次lh，得到提取液，加入其体积的O. 8%的活性炭50°C下保温脱色40min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为9:4:8氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气20min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品7. 3g，含量为98. 6%。实施例4: 取总序天冬根5kg，粉碎至40目，用9倍量90%的乙醇溶液90°C下回流提取I次，每次2h，得到提取液，加入其体积的1%的活性炭60°C下保温脱色60min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为8:4:7氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气30min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品6. 5g，含量为98. 3%。实施例5: 取总序天冬根10kg，粉碎至20目，用10倍量90%的乙醇溶液70°C下回流提取2次，每次2h，得到提取液，加入其体积的O. 8%的活性炭40°C下保温脱色20min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物，以体积比为7:3:7氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，将其充分混和，静置分相，两相分别超声波脱气20min，上相为固定相，下相为流动相，将粗提物溶于两相(上相与下相体积比为1:1)混合溶液中，注入高速逆流色谱仪，紫外在线检测，检测波长为294nm，收集目标流分，浓缩干燥，用丙酮回流溶解，趁热过滤，放冷结晶，滤出结晶干燥即得产品12. 2g， 含量为98. 0%。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天冬碱A的提取方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将总序天冬根粉碎，用5-10倍量90%的乙醇溶液回流提取1-2次，每次O.5-2h，得到提取液； (2)上述提取液加入其体积的O.8-1%的活性炭40-60°C下保温脱色20-60min，过滤得到脱色液，脱色液浓缩干燥得到粗提物； (3)上述粗提物采用高速逆流色谱对粗提物进行分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，紫外在线检测，收集目标流...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，万冬梅，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：