3,6-双(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，4，5-四嗪的制备方法，其结构式如(I)所示：该方法以3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，-二氢-1，2，4，5-四嗪为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：将硝酸钠和3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，-二氢-1，2，4，5-四嗪在搅拌下加入预先配好的反应介质中，搅拌溶解，然后于0～10℃下滴入冰乙酸，反应4～20h，加入二氯甲烷，分液，水洗有机相至中性、干燥、过滤和浓缩得到3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，4，5-四嗪。本发明专利技术主要用于3，6-双(3，5-二甲基吡唑-1-基)-1，2，4，5-四嗪的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3，6_双(3，5_ 二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5-四嗪的制备方法。
技术介绍
3，6-双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-I，2，4，5-四嗪作为一种高氮杂环含能材料，因四嗪分子中含有大量的N-N，C-N键而具有很高的正生成焓，不仅成气量大，燃烧产物少烟或无烟，且感度低，能够广泛用于底特征信号推进剂，气体发生剂，无烟低温灭火剂和无烟烟火产品等，具有广阔的发展前景。 目前有三种方法制备3，6-双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5_四嗪，第一种方法是在氮甲基吡咯烷酮和3，6-双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-1，2，-二氢-I，2，4，5-四嗪的溶液中，通入二氧化氮氧化制备3，6_双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5_四嗪，该方法的缺点是原材料成本很高，且反应时间长，产品质量不稳定；第二种方法是在冰醋酸和3，6-双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-I，2，-二氢-I，2，4，5-四嗪的溶液中，通过加入亚硝酸钠的方法氧化合成3，6-双(3，5- 二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5-四嗪，该法虽然克服了第一种方法高污染的弊端，但却使用了大量的醋酸，且不能回收利用，同时按该方法合成3，6-双(3，5_ 二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5_四嗪，纯度较差，收率较低；第三种方法是在二氯甲烷、水、亚硝酸钠和3，6-双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-1，2，-二氢-1，2，4，5-四嗪的溶液中，通过加入冰醋酸的方法合成3，6-双(3，5- 二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5-四嗪，如Eur.J. org. chem. 2009 :6121-6128 公开了一种 3,6-M (3，5-二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5-四嗪合成方法，该方法是在反应瓶中，将亚硝酸钠溶于水中，加入二氯甲烷和3，6-双(3，5- 二甲基吡唑-I-基)-I，2，- 二氢-I，2，4，5-四嗪，在O°C下滴加冰醋酸，停止放气后，分出有机层，水层用100mlX3的二氯甲烷提取，有机相合并，用5%的碳酸钾溶液洗至中性，氯化钙干燥，过滤，减压蒸馏得深红色固体，乙醚洗涤，得3，6-双(3，5- 二甲基吡唑-I-基)-I，2,4,5-四嗪，收率为91 %，纯度未具体给出。该方法原材料便宜，且二氯甲烷可以回收利用，成本相对较低，是目前较为合理的3，6-双(3，5- 二甲基吡唑-I-基)-I，2，4，5-四嗪制备方法，虽然原文献无纯度报道，但按该法合成3，6-双(3，5- 二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5-四嗪，产品质量较差，纯度不高于70%。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种不仅反应收率较高，而且纯度较高的3，6-双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-I，2，4，5-四嗪的制备方法。本专利技术的3，6_双(3，5_ 二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5_四嗪制备方法的合成路线如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3，6_双(3，5_二甲基吡唑-I-基)-l，2，4，5-四嗪的制备方法，其结构式如(I)所示2.根据权利要求I所述的3，6_双(3，5-二甲基吡唑-I-基)-1，2，4，5_四嗪制备方法，包括以下步骤将硝酸纳和3,6_双(3, 5_ 二甲基卩比唑-I-基)-I, 2, -二氧-I, 2,4,5-四嗪在搅拌下加入预先配好的反应介质中，搅拌溶解，并于5 10°C下滴入冰乙酸，反应6h，加入二氯甲烷，分出...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敏，郭涛，姜俊，邱少君，李普瑞，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：