一种全氟烷基乙基溴的制备方法技术

一种全氟烷基乙基溴的制备方法，将全氟烷基乙基碘和季铵盐作为反应底物，丙酮为溶剂，所述的季铵盐为四乙基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵中的一种，在加热回流条件下，进行卤素置换反应3h～5h；反应后过滤、脱去溶剂，经减压蒸馏提纯，制得全氟烷基乙基溴。该方法生产原料安全易得，生产过程简单，反应条件温和，所需温度低，避免生产过程中使用和产生强腐蚀性、强毒性物质，安全环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于全氟代物领域，特别涉及ー种全氟烷基こ基溴的制备方法。
技术介绍
全氟烷基こ基溴(又称全氟烷基溴こ烷，通式为RfCH2CH2Br,其中Rf是碳数为4 的直链全氟烷基)是生产含氟表面活性剤、织物整理剂和其他含氟精细化学品的基础原料，是重要的有机氟中间体，广泛应用于化学、机械、纺织和纸张エ业，以及油墨涂料和消防领域。目前，全氟烷基こ基溴的生产方法是在高温高压条件下，利用单质溴与全氟烷基こ基碘进行溴化反应制备而得，但该方法存在以下问题I)反应温度和压カ都较高，反应条件苛刻，エ艺安全性差；2)使用的原料溴素及产物中的溴化碘均为强腐蚀性、强毒性物质，对反应设备要求较高、不利于生产操作、污染环境严重；3)后处理过程需经碘还原、分离、中和、洗涤、蒸馏等多个步骤，制备エ艺复杂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种简便易行的全氟烷基こ基溴的制备方法，该方法生产原料安全易得、生产过程简单、反应条件温和，反应温度低，避免生产过程中使用和产生强腐蚀性、强毒性物质,安全环保。本专利技术的技术方案是 ー种全氟烷基こ基溴的制备方法，其具体步骤是 以摩尔比为I: I.广I: I. 2的全氟烷基こ基碘和季铵盐作为反应底物，丙酮为溶剤，所述的季铵盐为四こ基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三こ基溴化铵中的ー种，所述的全氟烧基碘与丙酮的摩尔体积比为1:400mo I/mL 1:5OOmo I/mL,在加热回流条件下进行卤素置換反应，反应时间为3tT5h，反应后，过滤、脱去溶剤，经减压蒸懼提纯，制得全氣烧基こ基漠。上述的全氟烷基こ基溴的制备方法，所述的全氟烷基碘的通式为RfI，其中Rf是碳数为4 10的直链的全氟烷基。上述的全氟烷基こ基溴的制备方法，所述的回流温度为55°C 60°C。上述的全氟烷基こ基溴的制备方法，进行减压蒸馏提纯时，体系压カ为-0. IMPa -0. 095MPa，加热温度为 80°C 100°C。本专利技术是以全氟烷基こ基碘和季铵盐作为反应底物通过卤素置換反应实现的，该方法原料安全易得，生产过程简单；反应条件温和，常压下反应，温度要求不高；溶剂丙酮可以回收再利用，降低了生产成本；生产过程中无强腐蚀和强毒性物质，安全环保；避免了以往方法在高温反应条件下，强腐蚀性物质对管路和设备造成腐蚀的缺点，提高了生产的安全性；制得的全氟烷基こ基溴纯度为99. 19T99. 5%，收率为98. 59^99. 2%，产品纯度好，收率高，适合于エ业化生产。具体实施例方式实施例I 向装有机械搅拌、测温点、回流冷凝管的2L四ロ烧瓶中，加入346g( Imole)全氟丁基こ基碘、231g四こ基溴化铵(I. ImoIe)以及400mL丙酮，加热至回流，在55°C 60°C下反应3小时后，过滤除去固体，液体经旋转蒸发除去溶剂丙酮(蒸出去的丙酮回收再利用，能继续作为制备全氟己基こ基溴的溶剤)，在体系压カ-O. 096MPa -O. 095MPa，加热温度80°C 85°C下，进行减压蒸馏 提纯，得到无色透明液体全氟丁基こ基溴326g，气象色谱法检测纯度为99. 5%,收率 99. 2%ο实施例2 向装有机械搅拌、测温点、回流冷凝管的2L四ロ烧瓶中，加入446g (Imole)全氟己基碘和265g苄基三甲基溴化铵(I. 15mole)以及450mL丙酮，加热至回流，在55°C 60°C下反应4小时后，过滤除去固体，液体经旋转蒸发除去溶剂丙酮(蒸出去的丙酮回收再利用，能继续作为制备全氟己基こ基溴的溶剤)，在体系压カ-O. 097MPa -O. 096MPa，加热温度850C 90°C下，进行减压蒸馏提纯，得到无色透明液体全氟己基こ基溴425g，气象色谱法检测纯度为99. 3%,收率98. 9%ο实施例3 向装有机械搅拌、测温点、回流冷凝管的2L四ロ烧瓶中，加入546g (Imole)全氟辛基こ基碘和354g十二烷基三甲基溴化铵(I. 15mole)以及500mL丙酮，加热至回流，在55°C 60°C下反应5小时后，过滤除去固体，液体经旋转蒸发除去溶剂丙酮(蒸出去的丙酮回收再利用，能继续作为制备全氟己基こ基溴的溶剤)，在体系压カ-O. 098MPa -O. 097MPa,加热温度90°C 95°C下，进行减压蒸馏提纯，得到白色固体全氟辛基こ基溴524g，气象色谱法检测纯度为99. 2%，收率98. 7%。实施例4 向装有机械搅拌、测温点、回流冷凝管的2L四ロ烧瓶中，加入646g (Imole)全氟癸基こ基碘和和487g十六烷基三こ基溴化铵(I. 2mole)以及500mL丙酮，加热至回流，在55°C 60°C下反应5小时后，过滤除去固体，液体经旋转蒸发除去溶剂丙酮(蒸出去的丙酮回收再利用，能继续作为制备全氟己基こ基溴的溶剤)，在体系压カ-O. IMPa^-O. 099MPa，加热温度95°C 100で下，进行减压蒸馏提纯，得到白色固体全氟癸基溴623g，气象色谱法检测纯度为99. 1%，收率98. 5%ο本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.ー种全氟烷基こ基溴的制备方法，其特征是具体步骤如下 以摩尔比为I: I. Γ1 I. 2的全氟烷基こ基碘和季铵盐作为反应底物，丙酮为溶剤，所述的季铵盐为四こ基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三こ基溴化铵中的ー种，所述的全氟烧基碘与丙酮的摩尔体积比为1:400mo I/mL 1:5OOmo I/mL,在加热回流条件下进行卤素置换反应，反应时间为3tT5h，反应后，过滤脱去溶剂，经减压蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏奇，谷峰，魏潇，
申请(专利权)人：阜新恒通氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：