本发明专利技术涉及一种制备钆镓石榴石和铽镓石榴石等含有Ga2O3组分的石榴石型单晶生长用抽吸装置,在密闭外壳内固定设置有若干层保温壳,在每层保温壳的顶端部固定有保温顶片,在每块保温顶片的对应位置上开设有出料孔,在保温壳内固定设有生长坩埚,在生长坩埚位置的最外层保温壳的外部设有发热线圈,在保温壳上开设有抽气管安装孔,在抽气管安装孔内插装有抽气管,抽气管的出气端与抽气泵相连;在密闭外壳外设有提拉机构,提拉机构的提拉杆穿过密闭外壳与出料孔。采用本发明专利技术的抽吸装置,可以得到了内部基本无散点、无包裹物的大尺寸、高质量的石榴石型单晶。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备钆镓石榴石(Gd3Ga5O12,GGG )和铽镓石榴石(Tb3Ga5O12,TGG )等含有Ga2O3组分的石榴石型单晶生长用抽吸装置。
技术介绍
高功率固体激光器,对激光晶体有一系列严格的要求大的吸收截面和发射截面、长的荧光寿命、高的热力学性能以及能够生长成大尺寸高光学质量的晶体。GGG晶体容易在平坦固液界面下生长,不存在其他杂质和应力中心,整个截面都可有效利用,容易得到应用于高功率激光器的大尺寸板条和板状元件,并且GGG晶体具有好的力学和化学稳定性、高的热导率、宽的泵浦吸收带、长的荧光寿命,泵浦光的吸收和储能性都较好,可实现连续式或脉冲式激光运转。GGG晶体已成为高功率固体激光器的首选材料之一。目前随着近红外区光纤技术的迅猛发展,光隔离器在信息传输中获得越来越重要的应用。光隔离器主要利用磁光晶体的法拉第效应。铽镓石榴石(TGG)在可见和近红外光谱区内具有较高的费尔德常数和低的吸收系数,且容易用提拉法生长。因此,TGG晶体是应用于400-1100nm波段的法拉第光隔离器和较高功率激光磁光器件的理想材料。由上可以看出,GGG和TGG晶体具有广泛的应用前景,但在这两种晶体生长过程中,都面临着严重的Ga2O3组分挥发问题,由于组分Ga2O3具有较强的氧化性,并且该物质在不同的温度下具有不同的分解压力,所以它在加热熔融过程中容易发生还原挥发生成亚镓氧化物和氧气,对晶体的质量造成严重的影响。首先,Ga2O3的挥发分解使熔体组分偏离化学计量得不到及时修正,使得制备大尺寸单晶材料难以实现。其次,组分Ga2O3分解后形成的亚镓氧化物会与铱金坩埚壁以及熔体中其他氧化物发生反应形成铱金或其他异质沉积物,被界面所俘获形成晶体的包裹物。晶体生长过程中,有时观察到保温片开孔处的重结晶物通过保温片开孔掉入熔体中,瞬间引起温度波动,重结晶物被液面包裹而生长入晶体中,在晶体表面形成一圈黑色结晶物,在晶体内部形成散射界面。晶体生长完成后,看到炉壁上、保温片开孔处附着着是一层非常均匀的白色粉末状物质,坩埚埚口四周及保温罩观察窗口处是结晶非常好的白色晶须。同时在GGG和TGG晶体毛坯的肩部也存在些许白色粉末团,经检测晶体内部存在散点、包裹物、界面、生长纹等缺陷。经过分析认为晶体毛坯肩部白色粉末团以及晶体内散点、包裹物的存在主要是由于组分Ga2O3分解后形成的亚镓氧化物在炉壁或保温片开孔处的重结晶物通过保温片开孔掉入熔体中,界面将未完全熔化的重结晶物颗粒包裹在晶体中。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种得到内部基本无散点、包裹物的大尺寸、高质量石榴石型单晶的一种石榴石型单晶生长用抽吸装置。 按照本专利技术提供的技术方案,所述石榴石型单晶生长用抽吸装置,在密闭外壳内固定设置有若干层侧壁相贴的保温壳,位于外层保温壳的高度大于位于内层保温壳的高度,在每层保温壳的顶端部固定有保温顶片,在每块保温顶片的对应位置上开设有出料孔,在保温壳内固定设有生长坩埚,在生长坩埚位置的最外层保温壳的外部设有发热线圈,在保温壳上开设有抽气管安装孔,在抽气管安装孔内插装有抽气管,所述抽气管设置在最下层保温顶片的下方,抽气管的进气端伸入最内层保温壳的内部空间中,抽气管的出气端与抽气泵相连;在密闭外壳外设有提拉机构,提拉机构的提拉杆穿过密闭外壳与出料孔。所述抽气管位于最下层保温顶片的下方5 10mm处,抽气管的进气端伸入最内层保温壳内l(Tl5mm。所述抽气管的内径为抽气管的厚度为2 3mm。所述抽气管的材料是石英或者为氧化铝。位于上层的保温顶片上开设的出料孔的孔径等于位于下层的保温顶片上开设的出料孔的孔径。采用本专利技术的抽吸装置,对保温罩内挥发物进行实时可变抽吸,减少在GGG和TGG等含有Ga2O3组分的石榴石型单晶生长过程中,组分Ga2O3分解后形成的亚镓氧化物在坩埚壁、籽晶杆、保温顶片出料孔等处沉积,即减少挥发重结晶物,在晶体生长过程中易掉入熔液中形成包裹物,从而得到了内部基本无散点、无包裹物的大尺寸、高质量的石榴石型单晶。附图说明图I是本专利技术的整体结构示意图。具体实施例方式下面结合具体附图和实施例对本专利技术作进一步说明。如图所示,本专利技术主要由密闭外壳I、保温壳2、保温顶片3、出料孔4、生长坩埚5、发热线圈6、抽气管7、抽气泵8与提拉机构9等部件构成。该一种石榴石型单晶生长用抽吸装置,在密闭外壳I上设有气嘴(气嘴图中未画出),气嘴用于抽掉密闭外壳I内的空气并灌入惰性气体(例如氮气),在密闭外壳I内固定设置有若干层保温壳2,相邻两层保温壳2之间具有一定间隙,每层保温壳2均为管状物,位于外层保温壳2的高度大于位于内层保温壳2的高度,在每层保温壳2的顶端部固定有保温顶片3,在每块保温顶片3的对应位置上开设有出料孔4,在保温壳2内固定设有生长坩埚5,在生长坩埚5位置的最外层保温壳2的外部设有发热线圈6,在保温壳2上开设有抽气管安装孔,在抽气管安装孔内插装有抽气管7,所述抽气管7设置在最下层保温顶片3的下方,抽气管7的进气端伸入最内层保温壳2的内部空间中,抽气管7的出气端与抽气泵8相连;在密闭外壳I外设有提拉机构9,提拉机构9的提拉杆穿过密闭外壳I与出料孔4。所述抽气管7位于最下层保温顶片3的下方5 10_处,抽气管7的进气端伸入最内层保温壳2内l(Tl5mm。所述抽气管7的内径为抽气管7的厚度为2 3mm。所述抽气管7的材料是石英或者为氧化铝。位于上层的保温顶片3上开设的出料孔4的孔径等于位于下层的保温顶片3上开设的出料孔4的孔径。实施例I 将抽气管7通过孔设置于距最下层保温顶片3以下5_处,抽气管7的进气端伸入最内层保温壳2内IOmm处。用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等过程生长TGG晶体,拉速为1.2mm/h,转速为12r/min,并根据挥发物的量实时调节抽气泵的功率。经退火后得、到直径为35mm、长度45mm、完全透明的TGG晶体。经检测,晶体内部无散点、包裹物等缺陷,成品率达85%以上。实施例2 将抽气管7通过孔设置于距最下层保温顶片3以下5_处,抽气管7的进气端伸入最内层保温壳2内15mm处。用提拉法按照下种、缩颈、放肩、等径、收尾等过程生长GGG晶体, 拉速为1.3mm/h,转速为15r/min,并根据挥发物的量实时调节抽气泵的功率。经退火后得到直径为35mm、长度50mm、无色透明的GGG晶体。经检测,晶体内部无散点、包裹物等缺陷,成品率达85%以上。权利要求1.一种石榴石型单晶生长用抽吸装置,其特征是在密闭外壳(I)内固定设置有若干层侧壁相贴的保温壳(2),位于外层保温壳(2)的高度大于位于内层保温壳(2)的高度,在每层保温壳(2)的顶端部固定有保温顶片(3),在每块保温顶片(3)的对应位置上开设有出料孔(4),在保温壳(2)内固定设有生长坩埚(5),在生长坩埚(5)位置的最外层保温壳(2)的外部设有发热线圈(6),在保温壳(2)上开设有抽气管安装孔,在抽气管安装孔内插装有抽气管(7),所述抽气管(7)设置在最下层保温顶片(3)的下方,抽气管(7)的进气端伸入最内层保温壳(2)的内部空间中,抽气管(7)的出气端与抽气泵(8)相连;在密闭外壳(I)外设有提拉机构(9),提拉机构(9)的提拉杆穿过密闭本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:柳祝平,黄小卫,李佼,
申请(专利权)人:元亮科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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