本发明专利技术公开了一种非离子型活性环氧乳化剂及其水性环氧树脂的制备方法。非离子型活性环氧树脂乳化剂先用单环氧基化合物对α-甲氧基-ω-烷基聚醚胺进行封端,然后加入等摩尔比的酚醛环氧树脂和适量溶剂,搅拌成均相溶液后升温反应,反应结束后减压蒸馏除去溶剂即得非离子型活性乳化剂。该乳化剂与环氧树脂(EP)按不同摩尔比加入分散釜中混合均匀,然后滴加去离子水通过相反转法制备固含量为40~60%的环氧树脂水乳液。本发明专利技术具有良好的贮存稳定性、无毒、填料填充比高,可室温固化且固化产物具有高附着力、高柔韧性的特点,同时具有很好的耐水和耐溶剂性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属化工
,具体涉及ー种非离子型活性环氧乳化剂及其水性环氧树脂的制备方法。
技术介绍
溶剂型环氧树脂因含有大量的有机溶剂而给生态环境带来危害,而绿色环保的水性环氧树脂越来越受到人们的青睐。但环氧树脂本身不溶于水,不能直接加水进行乳化,必须在其分子链中引入亲水基团或在体系中加入亲水亲油组分。目前环氧树脂水基分散体系的制备有化学改性法和相反转法,其中化学改性法主要是通过功能単体扩链和自由基接枝改性在环氧树脂分子链上引入羧酸、磺酸和羟基等极性基团,再中和成盐制备自乳化的水 性环氧树脂。在中和过程中产生游离态的离子会存在于固化的环氧树脂中,因此聚合物吸水率高,而且接枝的水性环氧树脂耐冲击性较差,反应中接枝点的随机性,接枝反应与改性剂自聚的反应竞争很难控制,重复性较差。相反转法是一种制备高分子树脂水乳液的有效方法,它几乎适用所有高分子树月旨。文献《Chin. J. Polym. Sci.》以PEG10000为乳化剂通过相反转法制备了稳定的环氧乳液,但由于乳化剂分子迁移的影响,聚合物膜的耐水性和耐溶剂性较差。文献《应用化工》和《热固性树脂》将化学改性与相反转法相結合,分别合成了非离子型的端甲氧基聚こニ醇-马来酸酐-E44和离子型活性乳化剂并借助于相反转技术制备了环氧树脂水乳液,乳化剂在固化的聚合物中与高分子链以化学键相结合,在一定程度上降低了聚合物膜的吸水率,但乳化剂中的酯键使其仍存在耐水解稳定性差的缺陷。目前水性环氧涂料的最新发展技术是在环氧和固化剂分子结构中引入非离子性的亲水聚醚链段使其获得水分散性能和制备具有反应活性的环氧乳化剤。其优点在于这种表面活性剂即具有表面活性剂的功能,又能与固化剂反应生成网状结构,防止由于水的作用使乳化剂从漆膜中游离出来。采用相反转法制备的乳液粒径小、稳定性好,而且外加乳化剂型环氧树脂乳液只需占树脂1% 10%的乳化剂就能获得理想的乳液,相对于其它类型的环氧树脂乳液成本低,在实际应用中具有很大优势。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足,提供。该方法不需加有机酸中和成盐,制备エ艺简单,反应条件温和。制备的固化剂与环氧固化后形成的涂膜具有很好的耐水性、柔韧性和耐冲击性能。本专利技术提出一种非离子型活性环氧乳化剂的制备方法,该乳化剂可以作为活性环氧乳化剂与低分子量液体环氧树脂通过相反转法制备环氧树脂乳液,也可単独配制成环氧树脂乳液。本专利技术提出的非离子型活性环氧乳化剂的制备方法为先用单环氧基化合物与α -甲氧基-ω-烷基聚醚胺充分反应得到封端的α -甲氧基-ω_Ν_烷基聚醚(简称MPE),然后加入等摩尔比的酚醛环氧树脂和适量溶剂,搅拌成均相溶液后在15 50°C反应6 24h,再减压蒸馏除去溶剂即制得非离子型活性乳化剂(简称MPEF)。其中,单环氧基化合物与α-甲氧基-ω-烷基聚醚胺充分反应进行封端的产物α-甲氧基-ω-N-烷基聚醚采用下面的通式⑴表示权利要求1.一种非离子型活性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于先用单环氧基化合物与a -甲氧基-Co -烷基聚醚胺充分反应得到封端的a -甲氧基-Co -N-烷基聚醚(简称MPE),然后加入等摩尔比的酚醛环氧树脂和适量溶剂,搅拌成均相溶液后在15 50°C反应6 24h,再减压蒸馏除去溶剂即制得非离子型活性乳化剂(简称MPEF), 其中,单环氧基化合物与a-甲氧基-Co-烷基聚醚胺充分反应进行封端的产物a-甲氧基-O-N-烧基聚醚米用下面的通式(I)表不2.根据权利要求I所述的非离子型活性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于所述的酚醛环氧树脂采用低分子量的多官能团液体环氧树脂F44、F51或其混合物。3.根据权利要求I所述的非离子型活性环氧乳化剂的制备方法,其特征在于用于封端的单环氧化合物为环氧丙烷、环氧丁烷、环氧戊烷,或环氧丙基苯基醚,其中优选环氧丙烧。4.一种水性环氧树脂的制备方法,其特征在于包括下列步骤 a.先采用单环氧化合物与a-甲氧基-Co-烷基聚醚胺充分反应得到封端的a-甲氧基-N-烷基聚醚(简称MPE),a-甲氧基-Co-N-烷基聚醚采用下面的通式⑴表示5.根据权利要求4所述的水性环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤b中所述的配制环氧树脂溶液所用的溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙醇中的一种或几种,其中优选四氢呋喃作为溶剂。6.根据权利要求4所述的水性环氧树脂的制备方法,其特征在于步骤c中非离子型活性乳化剂与环氧树脂的摩尔比为I : (0 30),环氧树脂为低分子量液体环氧树脂E44、E51、F44、或 F51。全文摘要本专利技术公开了。非离子型活性环氧树脂乳化剂先用单环氧基化合物对α-甲氧基-ω-烷基聚醚胺进行封端,然后加入等摩尔比的酚醛环氧树脂和适量溶剂,搅拌成均相溶液后升温反应,反应结束后减压蒸馏除去溶剂即得非离子型活性乳化剂。该乳化剂与环氧树脂(EP)按不同摩尔比加入分散釜中混合均匀,然后滴加去离子水通过相反转法制备固含量为40~60%的环氧树脂水乳液。本专利技术具有良好的贮存稳定性、无毒、填料填充比高,可室温固化且固化产物具有高附着力、高柔韧性的特点,同时具有很好的耐水和耐溶剂性能。文档编号C08G65/00GK102633989SQ20121008518公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月27日 优先权日2012年3月27日专利技术者王刚, 赵立英 申请人:佛山市康泰威新材料有限公司, 广东新劲刚超硬材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王刚,赵立英,
申请(专利权)人:广东新劲刚超硬材料有限公司,佛山市康泰威新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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