一种合成咔唑类化合物的方法技术

本发明专利技术涉及咔唑类化合物的制备技术领域，具体说是一种合成咔唑类化合物的方法，以1，2，3，4-四氢咔唑类化合物为原料，经催化脱氢得到产品，且在催化脱氢工艺中，用廉价催化剂和高活性催化剂进行组合催化：先用廉价的低活性催化剂作第一步催化，再用高活性催化剂作第二步催化；或先用高活性催化剂作第一步催化，再用廉价的低活性催化剂作第二步催化。本发明专利技术所述的合成咔唑类化合物的方法，催化剂用量少，成本低，反应的转化率和选择性高，产品咔唑的含量在99％以上，而且溶剂和催化剂均可回收套用，适合工业化生产，具有工艺简单，反应收率和产品纯度较高，环境友好的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及咔唑类化合物的制备
，具体说是一种合成咔唑类化合物的方法。属于精细化工领域。
技术介绍
咔唑类化合物是一类重要的精细化工中间体，广泛应用于染料、颜料、医药和农药等领域，尤其用于制备高档有机颜料。近年来咔唑及其衍生物的研究和应用正进一步深入，对咔唑的需求量也日益增加。咔唑主要来源于煤焦油中，但其分离精制工艺复杂、能耗高以及产品纯度较低，而且产量有限，不能满足市场需求。有关合成咔唑的文献方法很多，Fisher法合成咔唑是最具工业化前景的方法之一，其合成反应式如下权利要求1.，其特征在于以1，2，3，4_四氢咔唑类化合物为原料，经催化脱氢得到产品，且在催化脱氢工艺中，用廉价催化剂和高活性催化剂进行组合催化， 所述用廉价催化剂和高活性催化剂进行组合催化是指 先用廉价的低活性催化剂作第一步催化，再用高活性催化剂作第二步催化； 或先用高活性催化剂作第一步催化，再用廉价的低活性催化剂作第二步催化。2.如权利要求I所述的合成咔唑类化合物的方法，其特征在于所述作为原料的1，2，3,4-四氢咔唑类化合物的结构如式(I)所示3.如权利要求2所述的合成咔唑类化合物的方法，其特征在于，催化脱氢工艺的具体步骤为将如式(I)所示的1，2，3，4_四氢咔唑类化合物溶于有机溶剂中， 溶解后加入第一步催化剂，升温到160-250°C，在回流状态下保温反应1-10小时，滤除第一步催化剂， 滤液冷却后，加入第二步催化剂，升温到160-250°C，在回流状态下保温反应3-15小时，滤除第二步催化剂， 滤液经蒸馏除溶剂后，得到如II式所示的产品4.如权利要求3所述的合成咔唑类化合物的方法，其特征在于所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、邻二氯苯、多氯苯、硝基苯、十氢萘、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、喹啉、二甲苯和均三甲苯中的任意一种； 有机溶剂与1，2，3，4_四氢咔唑类化合物的重量比为O. 5-10 I。5.如权利要求3所述的合成咔唑类化合物的方法，其特征在于所述廉价催化剂为活性炭、硅藻土、二氧化硅或任意规格的雷尼镍； 所述高活性催化剂为贵金属催化剂，包括钯、钼和钌，使用贵金属催化剂时，贵金属催化剂的载体为活性炭、氧化铝或介孔碳中的任意一种，贵金属催化剂在载体上的负载量为O. 5% -10%。6.如权利要求5所述的合成咔唑类化合物的方法，其特征在于如式(I)所示的1，2，3，4_四氢咔唑类化合物原料与第一步催化剂或第二步催化剂的重量比均为I O. 001-0. I。全文摘要本专利技术涉及咔唑类化合物的制备
，具体说是，以1，2，3，4-四氢咔唑类化合物为原料，经催化脱氢得到产品，且在催化脱氢工艺中，用廉价催化剂和高活性催化剂进行组合催化先用廉价的低活性催化剂作第一步催化，再用高活性催化剂作第二步催化；或先用高活性催化剂作第一步催化，再用廉价的低活性催化剂作第二步催化。本专利技术所述的合成咔唑类化合物的方法，催化剂用量少，成本低，反应的转化率和选择性高，产品咔唑的含量在99％以上，而且溶剂和催化剂均可回收套用，适合工业化生产，具有工艺简单，反应收率和产品纯度较高，环境友好的优点。文档编号C07D209/86GK102633710SQ201210088328公开日2012年8月15日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日专利技术者侯启军, 倪海平, 张耀叔, 钱岳, 顾耀 申请人:南通海迪化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：倪海平，侯启军，顾耀，张耀叔，钱岳，
申请(专利权)人：南通海迪化工有限公司，
类型：发明
国别省市：