一种蓝宝石衬底的清洗方法技术

本发明专利技术涉及一种蓝宝石衬底的清洗方法，蓝宝石外延衬底表面在经过除有机杂质、无机金属杂质清洗后，由于化学机械抛光(CMP)的原因，衬底表面品质差异较大，氧化层和亚表面损伤存在差异，蓝宝石衬底经常根据衬底表面清洗情况分级，且在做图形化(PSS)衬底或者直接做异质外延时，产品的一致性存在差异，导致产品最终的良率下降。本发明专利技术的特点在于蓝宝石衬底经过除有机杂质、无机金属杂质清洗后，再经过氢氮等离子体的清洗。经过本发明专利技术的清洗方法后，蓝宝石衬底表面无氧化层杂质、损伤层以及无亚表面损伤层，衬底表面质量一致性好，应用于做PSS衬底良率高或者进行异质外延的GaN层结晶质量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及晶体材料的加工
，尤其是。
技术介绍
蓝宝石晶体(Al2O3)C面与III-V和II-VI族的外延沉积薄膜之间的晶格常数失配率较小，同时符合GaN磊晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石单晶是超高亮度的蓝、白光LED发光材料GaN最常用的衬底材料。为提高GaN磊晶质量，可以将蓝宝石衬底进行图形化(PSS)处理，而GaN磊晶的晶体质量以及PSS的加工质量与所使用的蓝宝石衬底(基板)表面清洗质量密切相关。目前，通用的清洗工序均采用有机溶剂清洗蓝宝石衬底表面的有机杂质污染，再 用无机酸、碱配合氧化剂清洗蓝宝石衬底的无机杂质和金属颗粒。经过此方法清洗的衬底表面有机杂质和无机金属杂质较少，但是衬底表面的氧化层和亚表面损伤层无法除去，而衬底表面的氧化层和亚表面损伤层的存在将导致PSS工艺和GaN磊晶工艺不稳定，良率较差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提出一种比较完善的蓝宝石衬底清洗方法，实现对蓝宝石衬底的完美清洗。经过该方法清洗的蓝宝石衬底表面无氧化层、无表面损伤和亚表面损伤层，使PSS的良率和GaN异质外延的质量均得到提高。本专利技术所采用的技术方案为，该清洗方法分为除去衬底表面的有机杂质污染、除去衬底表面无机金属杂质的污染以及除去衬底表面的氧化层和亚表面损伤层。为了除去衬底表面的有机杂质污染，采用电子纯的有机溶剂中用兆声波清洗蓝宝石衬底10分钟，可用的有机溶剂有但不限于无水乙醇、丙酮、异丙醇、CCl4等，优选的有机溶剂为异丙醇，采用的兆声波频率不低于100kHz，优选的兆声波频率为1MHz，用有机溶剂清洗后的蓝宝石衬底用电子级纯水采用喷淋、溢流方式清洗15分钟。为了除去蓝宝石衬底表面的无机金属杂质污染，采用多道分步清洗，清洗步骤如下(I)用NH3 -H20 H2O2 : H2O = I : I : 3 8的混合液对蓝宝石衬底清洗10分钟，优选混合液为NH3 .H2O H2O2 H2O = I I 5，清洗温度为20°C 90°C，优选的清洗温度为80°C，清洗液中NH4+与衬底表面的重金属离子发生络合反应，生成可溶性的金属盐而除去；(2)蓝宝石衬底经过NH3 H2O, H2O2和H2O混合液清洗后，用电子级纯水以喷淋、溢流的方式清洗15分钟，以彻底除去重金属络合物；(3)用HCl H2O2 H2O = I I 3 8的混合液对蓝宝石衬底清洗10分钟，优选的混合液为HCl H2O2 H2O = I I 5，清洗温度为20°C 90°C，优选的清洗温度为80°C，清洗液中的H+与轻金属杂质发生置换反应，生成可溶性的盐而除去；(4)蓝宝石衬底经过HCl、H2O2和H2O混合液清洗后，用电子级纯水以喷淋、溢流的方式15分钟，以彻底除去金属尚子；(5)用H2SO4和H3PO4的混合液对蓝宝石衬底进行清洗10分钟，H2SO4和H3PO4的混合液的比例为I : 2 4，优选的H2SO4和H3PO4的混合液的比例为H2SO4 H3PO4 = I 3，该混合液可以除去蓝宝石衬底的氧化层，清洗温度为150°C 350°C，优选的清洗温度为250。。。(6)蓝宝石衬底经过H2SO4和H3PO4的混合液清洗的衬底用电子级纯水以喷淋、溢流的方式清洗15分钟，以彻底除去H2SO4和H3PO4的残留；3、经过上述清洗步骤的蓝宝石衬底甩干或用6N的N2吹干后，放置于装配有反射高能电子衍射仪(RHEED)的电子回旋共振等离子体增强金属有机化学气相沉积(ECR-PEM0CVD)装置内，通入6N的N2和H2的混合气进行清洗。该步骤清洗过程中N2流量30 200sccm,优选的N2流量IOOsccm, H2流量为0. 2 2sccm,优选的H2流量Isccm,清洗时间为10 30分钟，优选的清洗时间为15分钟。通过该步骤的清洗，衬底表面无氧化层、无表面损伤和亚表面损伤层，衬底表面氮化。本专利技术的有益效果是利用本专利技术的清洗方法，衬底表面无氧化层、无表面损伤、无亚表面损伤，衬底表面因发生氮化反应不存在Al3+悬键，不会捕获空气中的杂质微粒，用于做PSS衬底或直接进行GaN异质外延的产品良率均得到提高。具体实施例方式实施例，是在蓝宝石衬底经过除有机杂质和无机金属杂质清洗后，再经过氢氮等离子体的清洗，包括以下步骤(I)、将蓝宝石衬底放置于电子纯的异丙醇中用频率为IMHz的兆声波清洗10分钟；(2)、用电子级纯水对步骤(I)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分钟；(3)、用NH3 .H2O H2O2 H2O = I I 5的混合液对步骤(2)清洗后的蓝宝石衬底清洗10分钟，清洗温度为80°C ；(4)、用电子级纯水对步骤(3)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分钟；(5)、用HCl H2O2 H2O = I I 5的混合液对步骤(4)清洗后的蓝宝石衬底清洗10分钟，清洗温度为80°C ；(6)、用电子级纯水对步骤(5)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分钟； (7)、用H2SO4 H3PO4 =1:3的混合液对步骤(6)清洗后的蓝宝石衬底清洗10分钟，清洗温度为250°C ；(8)、用电子级纯水对步骤(7)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分钟；(9)、用6N的N2气对步骤⑶清洗后的蓝宝石衬底片在甩干机机内甩干、吹干；(10)、经过步骤(9)清洗的蓝宝石衬底片放置于装配有反射高能电子衍射仪(RHEED)的电子回旋共振等离子体增强金属有机化学气相沉积(ECR-PEM0CVD)装置内，通A 6N的N2和H2的混合气进行清洗，N2流量lOOsccm，H2流量lsccm，清洗时间为15分钟。经过该工艺的清洗， 对清洗后的蓝宝石衬底分别做了 LPD-ICPMS检测衬底表面氧化层和金属杂质和高分辨的TEM检测表面损伤、亚表面损伤，检测结果表明，经过该专利技术清洗的蓝宝石衬底表面无氧化层、无表面损伤和亚表面损伤层。以上说明书中描述的只是本专利技术的具体实施方式，各种举例说明不对本专利技术的实质内容构成限制，所属
的普通技术人员在阅读了说明书后可以对以前所述的具体实施方式做修改或变形，而不背离专利技术的实质和范围。权利要求1.，是在蓝宝石衬底经过除有机杂质和无机金属杂质清洗后，再经过氢氮等离子体的清洗，其特征在于包括以下步骤 (1)将蓝宝石衬底放置于电子纯的有机溶剂中用兆声波清洗10分钟； (2)用电子级纯水对步骤(I)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分钟； (3)用NH3 H2O H2O2 : H2O = I : I : 3 8的混合液对步骤(2)清洗后的蓝宝石衬底清洗10分钟； (4)用电子级纯水对步骤(3)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分钟； (5)用HCl H2O2 : H2O = I : I : 3 8的混合液对步骤(4)清洗后的蓝宝石衬底清洗10分钟； (6)用电子级纯水对步骤(5)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分钟； (7)用H2SO4和H3PO4的混合液对步骤(6)清洗后的蓝宝石衬底清洗10分钟； (8)用电子级纯水对步骤(7)清洗后的蓝宝石衬底片以喷淋、溢流的方式清洗15分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：储耀卿，石剑舫，王善建，石晓鑫，朱文超，
申请(专利权)人：江苏鑫和泰光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：