可降解无毒种衣剂及其制备方法技术

一种可降解无毒种衣剂，其基本原料配方为：水溶性壳聚糖１．０～１．５ｗｔ％，明胶０．０５～０．１ｗｔ％，甘油０．０５～０．１ｗｔ％，聚乙烯醇１．０～１．５ｗｔ％，植物提取液余量，抗拉强度１８．７ＭＰａ，伸长率１０．１％，透湿率１２．６９ｇ．ｍｍ／ｍｍ↑［２］．ｈｒ．ｍｍＨｇ透气率（ＣＯ↓［２］）０．３５８×１０↑［－１０］ｍｌ．ｃｍ／ｃｍ↑［２］ｓ．ｃｍＨｇ，透气率（Ｏ↓［２］）０．２１５×１０↑［－１０］ｍｌ．ｃｍ／ｃｍ↑［２］ｓ．ｃｍＨｇ，吸湿百分率４７％，表观粘度２９０ｃｐ；采用水溶性壳聚糖、聚乙烯醇、植物提取液形成种子保护膜，除了在传统种衣剂要求性能方面，更突出了膜性能的提高。

Degradable nontoxic seed coating agent and preparation method thereof

A biodegradable non-toxic coating, the basic formula of raw materials: water soluble chitosan gelatin 1 ~ 1.5wt%, 0.05 ~ 0.1wt%, glycerol 0.05 ~ 0.1wt%, 1 to 1.5wt% of polyvinyl alcohol, plant extract residual tensile strength 18.7MPa, elongation 10.1%, moisture rate of 12.69g.mm / mm = 2.Hr.mmHg (CO: air permeability 2) 0.358 x 10 = - 10, ml.cm / cm = 2 s.cmHg, air permeability (O: 2) 0.215 x 10 = - 10, ml.cm / cm = 2 s.cmHg, moisture percentage of 47%, the apparent viscosity of 290cp; the water soluble chitosan In addition, polyvinyl alcohol and plant extract form the seed protective film, in addition to the performance requirements of traditional seed coating, the film performance is improved.

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于种衣剂
，涉及用天然有机化合物及其降解产物共混、 反应制成的可降解无毒种衣剂的置备方法。
技术介绍
种衣剂是一种用于农作物或其他作物种子包衣的、具有成膜特性的物质，通 常是由有成效成分(杀虫剂、杀菌剂等)、成膜剂、分散剂、防冻剂和其他助 剂加工制成，可直接或经稀释后包覆于种子表面，形成具有一定强度和通透性 的保护层膜的农药制剂。同浸种、拌种、闷种相比，种衣剂处理技术具有药力 持效期长、 一药多效、保水抗旱、促进生长、改进品质、提高种子发芽率等优 点，是一项把防病、治虫、消毒、促进生长融为一体的种子处理技术[1]。种衣剂中常用的成膜剂有明胶、淀粉等具有粘接性和成膜性的物质，这些 聚合物优点是对人畜无毒，对种子无毒，不影响种子发芽率，但是它们成膜强 度一般较低，耐磨性能差，容易成粉状脱落，其次，成膜均匀性较差，而且由 于与种子亲合力差从而导致成片脱落[2]。但在生产实践中有些玉米种衣剂使用后，出现了芽率降低、出苗延迟等对 种子活力有一定影响的现象。为了改变这种不良状况，张发亮\张景会[3]通过复 配试验研究认为壳聚糖能有效地促进种子内酶的活性，加速发芽过程中的生 化反应，从而加快了玉米幼苗的生长速度。并能防止病菌的侵染，减少霉变种 子发生。壳聚糖具有较好的成膜效果。近年来，由于中药材的长足发展，供求矛盾日趋明显，能否将种子包衣应 用于中药生产，己经不仅仅是满足市场需要的问题，而且还是实现中药现代化 的重要环节[4]。河南农业2 0 0 7年第7期，种衣剂在现代农业中的应用 [2]潘立刚，刘惕若，陶岭梅，张兴.种衣剂及其关键技术评述.农药，2005， 44 (10)， 437-440中国西部科技2008年9月(上旬)第07巻第25期第150期，20%福克种衣剂 添加壳聚糖对玉米种子活力的影响研究3[4]Shi Jin-li， Liu Zi-yang Seed coating technology in the application of medicinal plants[J]Journal of Chinese Medicinal Materials, 2002， 25(1) :69-71 (In Chinese)
技术实现思路
针对现有技术存在的成膜强度较低，耐磨性能差，容易成粉状脱落，其次， 成膜均匀性较差，与种子亲合力差从而导致成片脱落，种衣剂使用后，出现了 芽率降低、出苗延迟等对种子活力有一定影响的现象等问题。本专利技术旨在提供 一种强化挂壁效果与强度，兼顾对人畜无毒、对种子无毒、不影响种子发芽率 特点要求，并以功能性抑菌、杀菌材料有机组合的形式改善提升优化性能的种 衣剂。本专利技术所述的可降解无毒种衣剂，是利用水溶性低聚壳聚糖、聚乙烯醇及其植物提取液共混反应制得其基本原料配方为水溶性壳聚糖 1.0 1.5 wt%明胶 0. 05 0. 1 wt°/。甘油 0. 05 0. 1 wt%聚乙烯醇 1.0 1.5 wt%植物提取液 余量 其有效固含量为2 3. 5wt%，抗拉强度18. 7 Mpa，伸长率10. 1%，透湿率 12. 69 g. mm/腿2. hr. mmHg，透气率(C02) 0. 358X 10—Wl. cm/cm2s. cmHg ，透气 率(02) 0. 215X10—、Lcm/cm2s.cmHg，吸湿百分率47%，表观粘度290cp;所述植物提取液为迷迭香、苦参、苦豆子、超纯水按质量比l: 1: 1: 50关系 浸泡24h， 80 9(TC全回馏蒸馏2h，再经降温4(TC过滤得植物提取液。 所述的可降解无毒种衣剂的制备方法，包括以下步骤(1) 水溶性壳聚糖壳聚糖制备将壳聚糖溶解于稀HAc水溶液中，升温到 60-85° C温度，加入97wt呢1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，壳聚糖与l-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的质量比为l: 5 6，在搅拌条件下滴加HA， 83-85° C下保温反应2小时，调节pH值至7. 1-7. 3，冷却至室温，抽滤分离分层液 体，滤液在低于5(T C条件浓縮,醇沉，洗涤，干燥，得水溶性低聚壳聚糖；(2) 植物提取液制备将植物迷迭香、苦参、苦豆子、超纯水按质量比(l 1.5) : (1 1.5) : 1: 50关系浸泡24h， 80 90。C全回馏蒸馏2h，再经降温40 5(TC过滤得植物提取液；(3)配料按权利要求所述基本原料配方比例称取各组分，先将水溶性壳聚 糖和聚乙烯醇同植物提取液充分混合，然后加入其它组分，在混合器中在N2保护下于75 80'C条件充分搅拌反应6h，静置6h后过滤，滤液即可降解无毒种衣剂; (4)装瓶封存，常温保存。本种衣剂物理评价指标如下 l)外观淡黄色可流动的均匀溶液，长期存放可能出现少量沉淀或分层， 但在室温下经摇动后能恢复原状，没有结块；2) 有效成分其有效固含量为2 3. 5%。3) 膜厚用CH-B测厚仪在待测膜上随机测3点，取平均值。控制涂膜量为 8. 5cm7ml得到的膜厚在0. 03腿 0. 08腿之间。4) 抗拉强度和伸长率将膜裁成长100mm，宽15mm的长条，用质构分析仪 作拉伸测定，有效拉伸长度为50mm，拉伸速度为5mm/sec测试条件为25°C. 65% RH。记录膜破裂时的抗拉力和伸长的距离。抗拉强度按下式计算TS= FX10—7S 式中TS—抗拉强度(KPa);F —试样断裂时承受的最大张力(N); S—试样的截面积(m2)￡ = ^^腿 式中E—断裂伸长率(^;L一拉断时膜长(m); Lo—膜原长(m)5) 膜的透湿性的测定采用拟杯子法。用待测的壳聚糖膜密封于装有无水 氯化钙的称量瓶口处，置于一定相对湿度的密封容器中，在25 t:下平衡io小 时，称量称量瓶重量变化，按下式计算WVP:<formula>formula see original document page 5</formula>式中群P —水蒸气透过系数(g. mm/m2. d. KPa); Am—水蒸气迁移量(g);A—膜的面积(m2);t一测定时间(h);L一膜厚(mm);AP—膜两侧的水蒸气压差(KPa ): 24为24小时6) 膜的透气性的测定用薄膜透气性测定仪，采用体积增加法测试。其原理为在恒温恒压下，当气体透过薄膜达到稳态流动时，测量透过薄膜气体的体积变化，计算透气系数和透气量。透气量=^ 仏 At~单位时间透过面积为A的薄膜的气体体积(ml/s)△t透气系数计算式为P = AQ/AtxZL——试样厚度(cm)A-----试样面积(cm)，本试验中薄膜面积为50. 39 cm2△P--—试样两侧压力差7) 薄膜吸湿性的测定取20咖X20mra薄膜，放在干燥器中，在温度为25 C条件下，在不同的相对湿度下放置一天，用不同浓度的硫酸溶液来调节密闭 环境的湿度，测定膜自身重量的变化。8) 表观粘度的测定将样品溶解于1%的柠檬酸溶液中，待完全溶解后，用 NDJ-H型旋转粘度计常温测定(4号转子，3Q转/分)。9) PH值6.5 7. 8;10) 贮存稳定性将样品在23士1(TC贮存2周后，物理性状应无明显变化。11) 附着性能将样品浸泡种子(30分钟)表于35。C烘干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可降解无毒种衣剂，是利用水溶性低聚壳聚糖、聚乙烯醇及其植物提取液共混反应制得，其特征在于其基本原料配方为：　水溶性壳聚糖　１．０～１．５ｗｔ％　明胶　０．０５～０．１ｗｔ％　甘油　０．０５～０．１ｗｔ％　聚 乙烯醇　１．０～１．５ｗｔ％　植物提取液　余量　其有效固含量为２～３．５ｗｔ％，抗拉强度１８．７Ｍｐａ，伸长率１０．１％，透湿率１２．６９ｇ．ｍｍ／ｍｍ↑［２］．ｈｒ．ｍｍＨｇ，透气率（ＣＯ↓［２］）０．３５８×１０↑［－１ ０］ｍｌ．ｃｍ／ｃｍ↑［２］ｓ．ｃｍＨｇ，透气率（Ｏ↓［２］）０．２１５×１０↑［－１０］ｍｌ．ｃｍ／ｃｍ↑［２］ｓ．ｃｍＨｇ，吸湿百分率４７％，表观粘度２９０ｃｐ；　所述植物提取液为迷迭香、苦参、苦豆子、超纯水按质量比１∶１∶１∶５ ０关系浸泡２４ｈ，８０～９０℃全回馏蒸馏２ｈ，再经降温４０℃过滤得植物提取液。

【技术特征摘要】
1、一种可降解无毒种衣剂，是利用水溶性低聚壳聚糖、聚乙烯醇及其植物提取液共混反应制得，其特征在于其基本原料配方为水溶性壳聚糖 1.0～1.5wt％明胶 0.05～0.1wt％甘油 0.05～0.1wt％聚乙烯醇 1.0～1.5wt％植物提取液余量其有效固含量为2～3.5wt％，抗拉强度18.7Mpa，伸长率10.1％，透湿率12.69g.mm/mm2.hr.mmHg，透气率(CO2)0.358×10-10mminl.gif.cm/cm2s.cmHg，透气率(O2)0.215×10-10mminl.gif.cm/cm2s.cmHg，吸湿百分率47％，表观粘度290cp；所述植物提取液为迷迭香、苦参、苦豆子、超纯水按质量比1∶1∶1∶50关系浸泡24h，80～90℃全回馏蒸馏2h，再经降温40℃过滤得植物提取液。2、如权利要求1所述的可降解无毒种衣剂的制备方法，包括以下步骤(1) 水溶性壳聚糖壳聚糖制备将壳聚糖溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德智，黄赟如，徐峰，历学勇，赵艺浓，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]