2,2’-联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种2,2’-联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。该方法按下列步骤进行：1、将氯化亚砜和2,2’-联苯二甲酸的摩尔比为4-5:1进行混合，加入催化剂，加热100-120℃，回流反应3-12小时，；2、将步骤（1）制成的2,2’-联苯二甲酰氯和烯丙醇按摩尔比1:2-3混合，升温至100-110℃，回流反应4-8小时，水洗至水相pH之为6，加入无水硫酸镁对有机层干燥；3、在步骤（2）制成的有机相中，加入阻聚剂，减压蒸馏1-5小时，得到2,2’-联苯二甲酸二烯丙酯成品。所述的催化剂为N,N'-二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或其中任意二种的混合物。阻聚剂为铜粉、氯化亚铜、对苯二酚中的任意一种。

【技术实现步骤摘要】
,’-联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法
本专利技术涉及到精细化工领域，特别涉及到一种，’ -联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。
技术介绍
增塑剂是指增加塑料的可塑性、改善在成型加工时树脂的流动性并使制品具有柔韧性的有机高分子物质。一般要求增塑剂具有无色、无毒、无臭、耐光、耐寒、耐热、挥发性和迁移性小、不燃且化学稳定性好、廉价易得等特性。实际上，一种增塑剂不可能满足以上的所有要求。目前用于不加抑制剂时即能自行聚合的树脂类的增塑剂普遍存在成本高、呈脆性且热压固化条件较高的缺陷，由于存在着诸多缺陷造成现有的增塑剂使用受到很多限制，使其很难在市场上推广应用。因此，研制出一种可改善现有增塑剂性能，使其可以克服现有增塑剂缺点的新型增塑剂产品是非常必要的。，’ -联苯二甲酸二烯丙酯单体是随着石油化学工业的发展而产生的新品种，其具有许多优良的性能，特别是具有优良的耐热性、电性能、耐大气性及耐老化性等，因此研制出一种适用于不加抑制剂即能自行聚合的树脂类的增塑剂是非常必要的。合成， ’ -联苯二甲酸二烯丙酯可采用加压合成法，即由，’ -联苯二甲酸与氢氧化钠制得钠盐，钠盐再与烯丙氯在加压的条件下合成，’-联苯二甲酸二烯丙酯。但由于烯丙氯的水解反应较强，产物的收率低，同时由于要加压合成,此法生产成本也高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用由，’ -联苯二甲酰氯和烯丙醇反应合成，’ -联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为 一种，’ -联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于，’ -联苯二甲酸二烯丙酯的制备按下列步骤进行 1、酰氯化将氯化亚砜和，’-联苯二甲酸的摩尔比为4-5:1进行混合，再加入用量为，’-联苯二甲酸重量的0. 1-1. 0%的催化剂，以甲苯或苯作带水剂，加热100-10°C，回流反应3-1小时，制备成，’ -联苯二甲酰氯备用； 、酯化将步骤(I)制成的，’-联苯二甲酰氯和烯丙醇按摩尔比1:-3混合，升温至100-110°C，回流反应4-8小时，所得反应液经蒸馏水洗至水相pH之为6，在上层有机相中加入5克无水硫酸镁对有机层干燥，便得到，’ -联苯二甲酸二烯丙酯粗品； 3、蒸馏在步骤()制成的有机相中，加入占有机相液体总量0.05-0. 5%的阻聚剂，再经减压蒸馏1-5小时，最后得到，’ -联苯二甲酸二烯丙酯成品。所述的催化剂为N，N’ - 二甲基甲酰胺、吡啶中的任意一种或二种的混合物。所述的阻聚剂为铜粉、氯化亚铜、对苯二酚中的任意一种。本专利技术的积极效果为 1、该方法在常温常压下即可合成所需产品； 、该方法反应条件温和，反应迅捷，且产品收率较高； 3、该方法所需原料价廉易得，且设备投资小。具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的具体实施方式。实施例I : (I)酰氯化向装有机械搅拌、温度计和球形冷凝管的三口烧瓶中依次加入48. 45克，’-联苯二甲酸和95克的氯化亚砜，然后加入0. 05ml的N，N’ -二甲基甲酰胺，室温搅拌约30分钟后升温至105°C，回流反应3小时，反应结束后脱除过量的氯化亚砜，得到微黄色晶体，为，’ -联苯二甲酰氯50. 5克。()酯化向装有50. 5克，’ -联苯二甲酰氯的三口瓶中加入1.0克烯丙醇，加热至105°C，回流反应4小时至瓶口无酸性气体溢出。停止加热，减压蒸出过量的烯丙醇，剩余液体转移到分液漏斗中用蒸馏水少量多次洗涤，至水相PH值约为6。加入5克无水硫酸镁干燥有机层，过滤后加入占有机相液体总量0. 05%的铜粉进行减压蒸馏I小时，开启真空泵，保持体系压力在mmHg的真空度，在160°C下馏出的为，’-联苯二甲酸二烯丙酯产品。实施例: (I)酰氯化向装有机械搅拌、温度计和球形冷凝管的三口烧瓶中依次加入48. 45克，’-联苯二甲酸和119克的氯化亚砜，然后加入0. 5ml的N，N’ -二甲基甲酰胺，室温搅拌约30分钟后升温至110°C回流，反应8小时，反应结束后脱除过量的氯化亚砜，得到黄色晶体，为，’ -联苯二甲酰氯51. 6克。()酯化向装有51. 6克，’-联苯二甲酰氯的三口瓶中加入. 4克烯丙醇，力口 热至105°C，回流反应6小时至瓶口无酸性气体溢出。停止加热，减压蒸出过量的烯丙醇，剩余液体转移到分液漏斗中用蒸馏水少量多次洗涤，至水相PH值约为6。加入5克无水硫酸镁干燥有机层，过滤后加入占有机相液体总量0. 3%的氯化亚铜进行减压蒸馏3小时，开启真空泵，保持体系压力在mmHg的真空度，在160°C下馏出的为，’-联苯二甲酸二烯丙酯女口广叩o实施例3: (I)酰氯化向装有机械搅拌、温度计和球形冷凝管的三口烧瓶中依次加入48. 45克，’-联苯二甲酸和110克的氯化亚砜，然后加入0. ml的N，N’ -二甲基甲酰胺，室温搅拌约30分钟后升温至110°C回流，反应8小时，反应结束后脱除过量的氯化亚砜，得到黄色晶体，为，’ -联苯二甲酰氯51. 6克。()酯化向装有51. 6克，’ -联苯二甲酰氯的三口瓶中加入. 4克烯丙醇，加热至105°C，回流反应6小时至瓶口无酸性气体溢出。停止加热，减压蒸出过量的烯丙醇，剩余液体转移到分液漏斗中用蒸馏水少量多次洗涤，至水相PH值约为6。加入5g无水硫酸镁干燥有机层，过滤后加入占有机相液体总量0. 05%的氯化亚铜进行减压蒸馏3小时，开启真空泵，保持体系压力在mmHg的真空度，在160°C下馏出的为，’ -联苯二甲酸~■稀丙酷广品。实施例4: (1)酰氯化向装有机械搅拌、温度计和球形冷凝管的三口烧瓶中依次加入48. 45克，’-联苯二甲酸和110克的氯化亚砜，然后加入0. 5ml的吡啶，室温搅拌约30分钟后升温至10°C，回流反应1小时，反应结束后脱除过量的氯化亚砜，得到黄色晶体，为，’ -联苯二甲酰氯51. 克。()酯化向装有51. 克，’-联苯二甲酰氯的三口瓶中加入. 4克烯丙醇，力口热至110°C回流反应8小时至瓶口无酸性气体溢出。停止加热，减压蒸出过量的烯丙醇，剩余液体转移到分液漏斗中用蒸馏水少量多次洗涤，至水相PH值约为6。加入5克无水硫酸镁干燥有机层，过滤后加入占有机相总量0. 3%对苯二酚进行减压蒸馏4小时，开启真空泵，保持体系压力在mmHg的真空度，在160°C下馏出的为，’ -联苯二甲酸二烯丙酯产品。实施例5: (I)酰氯化向装有机械搅拌、温度计和球形冷凝管的三口烧瓶中依次加入48. 45克，’ -联苯二甲酸和110克的氯化亚砜，然后加入0. 5ml的吡啶和N，N’-二甲基甲酰胺混合物，室温搅拌约30分钟后升温至10°C，回流反应1小时，反应结束后脱除过量的氯化亚砜，得到黄色晶体，为，’ -联苯二甲酰氯51. 克。()酯化向装有51. 克，’-联苯二甲酰氯的三口瓶中加入. 4克烯丙醇，力口热至110°C回流反应8小时至瓶口无酸性气体溢出。停止加热，减压蒸出过量的烯丙醇，剩余液体转移到分液漏斗中用蒸馏水少量多次洗涤，至水相PH值约为6。加入5克无水硫酸镁干燥有机层，过滤后加入占有机相总量0. 5%对苯二酚的混合物进行减压蒸馏4小时，开启真空泵，保持体系压力在mmHg的真空度，在160°C下馏出的为，’-联苯二甲酸二烯丙酯产品。权利要求1.一种，’ -联苯二甲酸二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐春翼，万安，童金梅，毕超，刘礼华，郭秋萍，丰利民，白金红，
申请(专利权)人：荆州市天翼精细化工开发有限公司，
类型：发明
国别省市：