本发明专利技术提供了一种热解活化法制备果壳活性炭的方法及活性炭。以破碎后的干燥果壳为原料在热解温度下进行热解，热解后经酸洗、水洗、干燥后得到活性炭，原料先置于陶瓷热解反应器内，将陶瓷热解反应器内充满空气，完全密闭，然后再在700~1000℃的热解温度下热解1~10h，制备的活性炭比表面积500-2300m2/g，得率5-40%，碘吸附值为470-1930mg/g。本发明专利技术一步热解活化法制备高吸附性能果壳活性炭，无需水蒸气、磷酸和氯化锌等活化剂，制备的产品得率高，吸附性能优，制备工艺绿色清洁，流程短，成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种活性炭及其制备方法，尤其是涉及一种吸附性能优良的活性炭的清洁无污染的简便制备方法。
技术介绍
目前活性炭的制备方法通常采用化学活化法和物理活化法，化学活化法需使用大量的磷酸、氯化锌等化学药剂，易产生废水和废气，且腐蚀设备严重；物理活化法需大量高温水蒸气或烟道气，能耗高，时间长，且产品得率较低。因此，开发快速简便、节能降耗、成本低廉的工艺成为活性炭制备的关键。华南理工大学和厦门大学的张会平等人(张会平，叶李艺，杨立春.磷酸活化法制备木质活性炭研究.林产化学与工业，2004, 24(4) :49-52.)以磷酸为活化剂，制备木质活性炭，在实验范围内，选择磷酸活化法生产木质活性炭的浸溃比为100-150%，活化温度为500°C左右，活化时间60-90min比较适宜。在相对最优实验条件下制备所得到的活性炭的比表面积达到1536m2/g。西北大学的李冰等人(李冰，李洋，许宁侠，等.氯化锌活化法制备长柄扁桃壳活性炭.西北大学学报(自然科学版)2010，40 (5):)利用氯化锌活化法制备了长柄扁核桃活性炭，在实验条件内，最佳工艺为氯化锌溶液质量分数为50%，活化温度为600°C，活化时间为90min。可制得活性炭的比表面积为1633.08 m2/g，其碘吸附值为883. 78 mg / g，亚甲基蓝吸附值为165 mg/g。化学活化法制备活性炭，由于使用大量化学试剂，对设备产生一定腐蚀，并对环境造成二次污染。华南理工大学的王秀芳等人(王秀芳，张会平，陈焕钦.KOH活化法高比表面积竹质活性炭的制备与表征.功能材料，2006，(4) :675-679.)，利用KOH制备出高比表面积活性炭。他们以竹子为原料，KOH为活化剂，在浸溃比I. 0，活化温度800°C活化时间2h，所得到的活性炭产品的比表面积和孔容可达2996m2/g和I. 64cm3/g。此方法制备的活性炭附加值高，在吸附领域特别是在双电层电容器的电极材料领域有广阔的应用前景。但是此方法存在生产成本高、腐蚀设备严重、后续处理复杂等问题。东南大学的李勤等人(李勤，金保升，黄亚继，等.水蒸气活化制备生物质活性炭的实验研究.东南大学学报，2009，35 (9) :1008-1011.)以水蒸气为活化剂，以稻壳、玉米芯、花生壳为原料，制备活性炭。研究结果发现，玉米芯是3种原料中最佳的制备活性炭的物质，在800°C下活化90min，可以得到比表面积为924. 48m2/g的活性炭。时志强等人(时志强，王成扬，杜媛，等.酚醛树脂基微孔炭的制备及双电层电容特性.天津大学学报，2007, 40(8) :911-915.)以酚醛树脂为原料，CO2为活化剂，在氮气保护的情况下，升温至700°C热解一定时间，随后转通CO2,并升温至950°C活化7h，得到酚醛树脂基微孔炭，此炭比表面积可达2246m2/g。物理活化法制备活性炭，活化速率低，耗能高，且产品得率低。综上所述，活性炭的通常制备方法存在化学试剂用量大，三废污染高，能耗高，得率低，生产成本高，工艺复杂等不同问题，开发生产工艺简单，节能降耗的生产方法尤为重要。
技术实现思路
为了解决现有活性炭物理法生产技术存在的需水蒸气、二氧化碳或高温烟道气等活化剂，能耗高，产品得率低等缺点，本专利技术提供一种热解活化制备果壳活性炭的方法及活性炭，制备工艺简单快速，产品得率高，成本低，吸附性能好。本专利技术的技术方案为一种热解活化法制备果壳活性炭的方法，以破碎后的干燥果壳为原料在热解温度下进行热解，热解后经酸洗、水洗、干燥后得到活性炭，原料先置于陶瓷热解反应器内，将陶瓷热解反应器内充满空气，完全密闭，然后再在70(Tl00(TC的热解温度下热解flOh，制备的活性炭比表面积500-2300m2/g，得率5_40%，碘吸附值为470-1930mg/go 破碎后的干燥果壳粒径为0. 85mm-22. 0mm。原料的体积占陶瓷热解反应器体积的6. 6飞5. 7%。以l°C-10°C/min的升温速率升温至热解温度。所述的热解活化法制备果壳活性炭的方法得到的活性炭，比表面积500_2300m2/g，得率5-40%，碘吸附值为470-1930mg/g。有益效果 I.热解活化制备高吸附性能果壳活性炭，成本低，工艺简便，产品得率高。2.活性炭的孔隙结构发达，吸附性能好。3.本专利技术采用陶瓷热解反应器密闭制备活性炭，陶瓷热解反应器的蓄热效果好，升温后内部原料可以自活化，制备过程中无需添加水蒸气、磷酸和氯化锌等任何活化剂，清洁无污染。4.本专利技术所用的果壳可以是椰壳、油茶壳、核桃壳等，可以变废为宝。5.本专利技术活性炭的吸附性能、比表面积、孔容积可通过原料反应量、原料烘干温度、原料颗粒度，密闭预处理，热解过程中的升温速率、热解温度、热解时间来控制。附图说明图I为热解活化法制备高吸附性能椰壳活性炭的N2吸脱附曲线图。图2为热解活化法制备高吸附性能椰壳活性炭的BJH法孔径分布曲线图。图3为直接热解活化法制备高吸附性能椰壳活性炭的H-K法微孔孔径分布曲线图。图4为热解温度对比表面积的影响图。图5为热解时间对比表面积的影响图。图6为升温速率对比表面积的影响图。图7为原料量对比表面积的影响图。图I是IOg (13. 15ml)椰壳原料在IOOml热解反应器内，热解活化温度为1000°C，保温时间为6h，制备活性炭所得的比表面积图。图I曲线显示该吸附等温线为I型,表明此活性炭为微孔型吸附剂。在极低的相对压力下，样品的吸附量急剧增加，在相对压力大于0. I时，吸附量基本达到饱和，随着相对压力的增加，吸附量略有增加，基本为一平台。图2和图3是分别用BJH法和H-K法计算得到的孔径分布图。图2和图3表明该活性炭微孔发达，极微孔(孔径〈O. 7 nm)分布比较集中，峰值出现在0.47 nm处。中大孔相对较少。图4 图7分别为不同热解温度、热解时间、升温速率以及原料反应量对比表面积的影响。如图所示，随着热解温度的增加，热解时间的延长，活性炭的比表面积不断增加；提高升温速率，活性炭的比表面积亦增加；但原料反应量增加，比表面积降低。这是因为随着热解温度的提高，热解时间的延长，原料热解反应和自活化反应更充分，孔隙形成更加丰富，表现在比表面积增加。快速的升温速率，导致热量传递迅速，有利于扩孔。随着原料反应量的增加，原料堆积量大，热解活化反应受到限制，且热解反应器内部空气量减少亦会影响活化反应的进行。具体实施例方式本专利技术对所制备的果壳活性炭的吸附性能和比表面积的测试方法如下 (I)碘吸附值和亚甲基蓝吸附值的测定样品对碘和亚甲基蓝的吸附值检测按照《木质活性炭试验方法》GB /T 12496. 8- 1999 “木质活性炭试验方法碘吸附值的测定”和GB/T 12496. 10-1999 “木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定”进行。(2)比表面积的测定利用活性炭对氮气吸附等温线的测定，根据BET公式计算比表面积。实施例I(I)原料破碎将风干的椰壳原料破碎，筛分，取0. 85-2. OOmm颗粒，于120°C下烘干。(2)反应前密闭预处理将10g(13. 15ml)椰壳原料置于IOOml的陶瓷热解反应器中，可以采用粘土或其他密闭材料将缝隙封死。(3)热解将密闭的装有椰壳原料的热本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋剑春，刘雪梅，孙康，徐凡，邓先伦，许玉，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。