从高温大红色生产的副产品中提取高纯度硒的方法技术

本发明专利技术公开了一种从高温大红色生产的副产品中提取高纯度硒的方法，其步骤为，澄清包裹工艺酸化工序的废酸；搅拌废酸并根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，用氢氧化钠溶液继续中和废酸；用硫脲测定中和液中硒的含量，压滤得到滤渣亚硒酸镉；在沉硒桶中加入硫酸，再缓慢加入滤渣，充分搅拌，加入亚硫酸钠溶液，之后搅拌；通入蒸汽将溶液温度加热，静置后过滤，将滤渣自然沉降，然后用自来水加热漂洗滤渣，检测漂洗水中硫酸根离子，当漂洗水中硫酸根离子与自来水中接近时，将滤渣烘干，即为成品。本发明专利技术能排除硅、锆、镉、硫等杂质不同性形式的干扰，且硒回收率大，纯度高，高纯度回收硒的品质可以直接返回生产应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及ー种。
技术介绍
陶瓷颜料特别是红色颜料是陶瓷和釉料着色必不可少的ー种材料，通常采用较复杂的エ艺制取，随着现代人生活品位的不断提升，对优质陶瓷家装品、陶瓷日用品、陶瓷艺术品的需求日益凸现出来。传统エ艺生产出的陶瓷颜料产品始終没有能解决好陶瓷着色后顔色鲜艳、饱和和顔色的稳定的矛盾，往往是二者不能兼顾。随着人们物质生活水平的不断提高及环保意识的不断加强，ー种能够赋予陶瓷产品鲜艳色彩且性能稳定的顔料，迫切的摆在了人们面前。包裹颜料理论的提出并成功エ业化生产，弥补了这一空缺。包裹颜料是利用高温稳定性极好的硅酸锆包裹稳定性差的重金属化合物，从而实现既保留了低温红色、黄色顔料的鲜艳、饱和色调，又解决了高温稳定性差及环保问题。包裹颜料广泛应用于国内外陶瓷エ业，如建筑陶瓷、日用陶瓷、エ业陶瓷、美术陶瓷等。传统的包裹大红色料，主要是硅酸锆包裹硫硒化镉颜料，其生产的エ艺较为长，因其的特殊性，包裹率都较理论低，一般在7-9%。大多数资源在过程中浪费较多，特别是硒资源，利用率只有约50%。而硒资源在市场上是ー种稀缺资源，价值很高，在很大程度上，影响着企业的生产成本，因而寻去一种回收硒资源的エ艺技术是很有必要的，特别是在酸化工序的硒回收尤为明显。在国内一般提取硒资源，是在硒矿中，而本专利技术涉及包裹エ艺带来的其他相关的干扰物，如硅、锆、镉、硫等的不同性形式存在干扰物，因而与一般的提取硒エ艺技术是完全不同的，排除干扰物、提取高纯的硒是本专利技术的关键点。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供ー种。本专利技术采用先转换硒为亚硒酸镉、再用亚硫离子还原硒的エ艺方法能排除其他相关干扰物的影响，提取高纯度的硒单质。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案 ー种，其步骤为， 1)、澄清包裹エ艺酸化工序的废酸，将澄清后的废酸放入中和桶中； 2)、搅拌废酸井根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，当PH值到I 2时，用氢氧化钠溶液继续中和废酸，稳定溶液PH值在3. 5^4. 5之间； 3)、用硫脲測定中和液中硒的含量，硒含量在中和液质量的O.5%以下即可压滤，得到滤洛亚硒酸镉； 4)、在沉硒桶中加入质量百分含量为30%-40%的硫酸，再缓慢加入滤渣，充分搅拌，加入亚硫酸纳溶液，亚硫酸纳与亚砸酸铺中砸物质的质量比为3 :2 2:1 ;之后揽祥I个小时，取样检测溶液中硒含量当Se < O. 2g/L，还原硒完成； 5)、沉硒桶中通入蒸汽将溶液温度加至60°C-75°C，静置8-12小时后过滤，将滤渣转入漂洗桶中自然沉降，然后用自来水加热至50°C -60°C漂洗，检测漂洗水中硫酸根离子，当漂洗水中硫酸根离子与自来水中接近时，将滤渣烘干，即为成品。进ー步的，步骤4)中所述的加入亚硫酸钠与亚硒酸镉中硒物质的质量比为2:1。进ー步的，步骤5)中蒸汽将溶液温度加至75°C，之后用于漂洗的自来水温度加热至 60。。。所述步骤4)中检测溶液中硒含量的方法为取2ml沉硒后的过滤液，滴入O. 06ml的10%硫脲溶液不显红色，S卩还原硒完成。本专利技术的有益效果在于本エ艺过程的在亚硒酸镉转换硒单质时，可以排除硅、 锆、镉、硫等杂质不同性形式的干扰，且硒回收率大，纯度高，高纯度回收硒的品质可以直接返回生产应用。附图说明图I为本专利技术的エ艺流程图。具体实施例方式实施例I 如图I所示，本专利技术的エ艺流程为 I)、先将包裹エ艺酸化工序的废酸澄清，将澄清后的废酸放入中和桶中，搅拌并匀速加入碳酸钠溶液。2)、搅拌废酸井根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，然后再用氢氧化钠溶液继续中和废酸，当PH值到I吋，继续加入氢氧化钠溶液使溶液PH值为3. 5 ;此过程离子反应式如下，第一歩:2H++C0广=H2CHCO2 ;第ニ步Η++0Γ=Η20ο3)、用硫脲测定中和液中硒的含量，硒含量在中和液质量的O. 5%即压滤，得到滤渣亚硒酸镉； 4)、在沉硒桶中加入质量百分含量为30%的硫酸，再缓慢加入滤渣，充分搅拌，加入亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠与亚硒酸镉中硒物质的质量比为3 :2，这里主要參照如下离子反应式2S032-+Se032-=2S042-+Se ;之后搅拌I个小时，取样检测溶液中硒含量当Se彡O. 2g/L，还原砸完成； 5)、沉硒桶中通入蒸汽将溶液温度加至60°C，静置8小时后过滤，将滤渣转入漂洗桶中自然沉降，然后用自来水加热至50°C漂洗，检测漂洗水中硫酸根离子，当漂洗水中硫酸根离子与自来水中接近时，将滤渣烘干，即为成品。实施例2 I)、先将包裹エ艺酸化工序的废酸澄清，将澄清后的废酸放入中和桶中，搅拌并匀速加入碳酸钠溶液。2)、搅拌废酸并根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，然后再用氢氧化钠溶液继续中和废酸，当PH值到2吋，继续加入氢氧化钠溶液使溶液PH值为3. 8 ; 3)、用硫脲測定中和液中硒的含量，硒含量在中和液质量的O.5%即压滤，得到滤渣亚硒酸镉； 4)、在沉硒桶中加入质量百分含量为40%的硫酸，再缓慢加入滤渣，充分搅拌，加入亚硫fe纳溶液，亚硫fe纳与亚砸fe铺中砸物质的质量比为2:1 ;之后揽祥I个小时，取样检测溶液中硒含量取2ml沉硒后的过滤液，滴入O. 06ml的10%硫脲溶液不显红色，即还原硒完成。5)、沉硒桶中通入蒸汽将溶液温度加至75°C，静置12小时后过滤，将滤渣转入漂洗桶中自然沉降，然后用自来水加热至60°C漂洗，检测漂洗水中硫酸根离子，当漂洗水中硫酸根离子与自来水中接近时，将滤渣烘干，即为成品。实施例3 I)、先将包裹エ艺酸化工序的废酸澄清，将澄清后的废酸放入中和桶中，搅拌并匀速加入碳酸钠溶液。2)、搅拌废酸井根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，然后再用氢氧化钠溶液继续中和废酸，当PH值到3吋，继续加入氢氧化钠溶液使溶液PH值为4. O ; 3)、用硫脲測定中和液中硒的含量，硒含量在中和液质量的O.4%即压滤，得到滤渣亚硒酸镉； 4)、在沉硒桶中加入质量百分含量为35%的硫酸，再缓慢加入滤渣，充分搅拌，加入亚硫Ife纳溶液，亚硫Ife纳与亚砸Ife铺中砸物质的质量比为2:1;之后揽祥I个小时，取样检测溶液中硒含量当Se<0. 2g/L，还原硒完成； 5)、沉硒桶中通入蒸汽将溶液温度加至70°C，静置10小时后过滤，将滤渣转入漂洗桶中自然沉降，然后用自来水加热至55°C漂洗，检测漂洗水中硫酸根离子，当漂洗水中硫酸根离子与自来水中接近时，将滤渣烘干，即为成品。实施例4 I)、先将包裹エ艺酸化工序的废酸澄清，将澄清后的废酸放入中和桶中，搅拌并匀速加入碳酸钠溶液。2)、搅拌废酸并根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，然后再用氢氧化钠溶液继续中和废酸，当PH值到4吋，继续加入氢氧化钠溶液使溶液PH值为4. 5 ; 3)、用硫脲測定中和液中硒的含量，硒含量在中和液质量的O.5%即压滤，得到滤渣亚硒酸镉； 4)、在沉硒桶中加入质量百分含量为38%的硫酸，再缓慢加入滤渣，充分搅拌，加入亚硫Ife纳溶液，亚硫Ife纳与亚砸Ife铺中砸物质的质量比为7:4 ;之后揽祥I个小时，取样检测溶液中硒含量取2ml沉硒后的过滤液，滴入O. 06ml的10%硫脲溶液不显红色，即还原硒完成; 5)、沉硒桶中通入蒸汽将溶液温度加至65°C，静置9小本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周曙光，伍智敏，何启贤，陈仁华，尹平，
申请(专利权)人：湖南金环颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：