一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯活性氧化铜的工业化制备方法，原料廉价易得，工艺过程简单；采用柠檬酸根离子作为络合剂，使得制备出的氧化铜保持活性的同时，其粒度在溶液中得到生长，产品具有较大的颗粒度，便于洗涤和去除杂质，能够有效提高生产效率和降低成本；同时，当采用酸性线路板铜废液作为原料时，会存在砷、铅等重金属离子进入产品、影响产品纯度的问题，本发明专利技术中的柠檬酸根离子还能够与砷、铅等重金属离子发生络合作用，提高产品纯度；此外，本发明专利技术中不存在氨氮问题，避免了现有技术中因处理氨氮问题的高投入。因此，本发明专利技术具有良好的社会和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化铜的制备方法，具体涉及。
技术介绍
活性氧化铜因其独特的性能广泛应用于电子工业和航空、航天工业，除了具有严格的化学成分要求外，还具有体现活性特征的酸溶速度要求，即，将16mL浓度为98%的硫酸配成IOOOmL溶液，然后加入IOg氧化铜粉，常温下搅拌溶解，于60s内溶解完。现有的活性氧化铜的制备方法分为干法和湿法，以湿法工艺居多，但是目前很多湿法制备工艺制备出的活性氧化铜产品粒度细，造成产品中的杂质不容易清洗掉，从而影响产品的纯度；而要想彻底清除杂质得到高纯度的活性氧化铜，需要大量的清洗水进行多次反复的洗涤，这样不但会增加成本还会严重影响生产效率，而且绝大部分湿法工艺都使用氨或者铵盐，而氨氮在废水中的彻底回收很困难，会不可避免地造成氨氮污染。目前还没有一种工业化制备高纯活性氧化铜的方法，能够妥善解决上述问题。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供，使制得的氧化铜不但具有较高的活性还能增大其自身的颗粒度，简化了工艺过程并提高了生产效率，进而降低了活性氧化铜的生产成本；同时，还解决了传统方法制备活性氧化铜中存在的氨氮污染问题。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案 ，其特征在于，包括如下步骤 (1)准备待用溶液； a、A溶液在一号容器中置入含有铜离子的溶液； b、B溶液在二号容器中配制含有氢氧根离子的溶液； (2)引入络合剂； 向A溶液和B溶液中的至少一个中加入C，上述C溶解后形成包含柠檬酸根离子的溶液，进行该步骤后，A溶液和B溶液分别重新记作Al溶液和BI溶液； (3)制备高纯活性氧化铜，包含如下子步骤； C、将Al溶液和BI溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节Al溶液和BI溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为3、； d、脱盐处理关闭Al溶液，继续向反应釜中加入BI直至测得反应液的pH值为扩14后，关闭BI溶液，升温至5(T120°C，保温20分钟小时，然后将反应釜内的温度冷却至室温，制得第一中间产物； e、对第一中间产物进行洗涤，至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得第二中间产物；f、对第二中间产物进行脱水、干燥处理，完成工业化制备高纯活性氧化铜。前述的，其特征在于，上述A溶液为酸性线路板含铜废液，或者为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜溶液。前述的，其特征在于，上述A溶液中铜离子的质量浓度为0. 59Tl8%。前述的，其特征在于，上述B溶液为工业液碱，或者为氢氧化钠、氢氧化钾溶液。前述的，其特征在于，上述B溶液中氢氧根离子的质量浓度为1% 25%。 前述的，其特征在于，上述C为柠檬酸或可溶性柠檬酸盐。前述的，其特征在于，上述铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为1:0. Of I。前述的，其特征在于，上述步骤(3)中的子步骤c和d采用pH电极对pH值进行监测。前述的，其特征在于，上述步骤(3)中的子步骤e采用压滤机或抽滤机进行初步除水处理。前述的，其特征在于，上述步骤(3)中的子步骤c的pH值为4 7。本专利技术的有益之处在于原料廉价易得，工艺过程简单；采用柠檬酸根离子作为络合剂，使得制备出的氧化铜保持活性的同时，其粒度在溶液中得到生长，产品具有较大的颗粒度，便于洗涤和去除杂质，能够有效提高生产效率和降低成本；同时，当采用酸性线路板铜废液作为原料时，会存在砷、铅等重金属离子进入产品、影响产品纯度的问题，本专利技术中的柠檬酸根离子还能够与砷、铅等重金属离子发生络合作用，提高产品纯度；此外，本专利技术中不存在氨氮问题，避免了现有技术中因处理氨氮问题的高投入。因此，本专利技术具有良好的社会和经济效益。附图说明图I是本专利技术的的一个优选实施例的示意图。具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。参照图1，本专利技术的包括如下步骤(I)准备待用溶液；(2)引入络合剂；(3)制备过程。这三个步骤分别对应于各个虚线框。具体来说，待用溶液包含两种含有铜离子(Cu2+)的A溶液和含有氢氧根离子(0H_)的B溶液，分别置于一号容器和二号容器中，待用。两种溶液的准备不分先后顺序。其中，A溶液可以直接采用酸性线路板含铜废液，也可以为氯化铜、硫酸铜或者硝酸铜的溶液。作为一种优选，A溶液中铜离子的质量浓度为0. 59Tl8%。B溶液可以为工业液碱，也可以为氢氧化钾、氢氧化钠等可溶性氢氧化物形成的溶液。作为一种优选，B溶液中氢氧根离子的质量浓度为1% 25%。引入络合剂是指 向A溶液和B溶液中的至少一个中加入C，C是指溶于水或水溶液后形成包含柠檬酸根离子的溶液。C可以是柠檬酸，也可以是任何可溶性柠檬酸盐，如柠檬酸钾、柠檬酸钠。铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比优选为1:0. Of I。需要说明的是，在引入了络合剂C之后，为了表述方便和不至于引起误解，A溶液和B溶液分别重新记作Al溶液和BI溶液。制备过程是核心步骤之一，包括以下的子步骤 C、将Al溶液和BI溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节Al溶液和BI溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为3、； 总的反应原理如下权利要求1.，其特征在于，包括如下步骤 (1)准备待用溶液；a、A溶液在一号容器中置入含有铜离子的溶液；b、B溶液在二号容器中配制含有氢氧根离子的溶液； (2)引入络合剂； 向A溶液和B溶液中的至少一个中加入C，上述C溶解后形成包含柠檬酸根离子的溶液，进行该步骤后，A溶液和B溶液分别重新记作Al溶液和BI溶液； (3)制备高纯活性氧化铜，包含如下子步骤； C、将Al溶液和BI溶液同时、缓慢地流入反应釜中，通过调节Al溶液和BI溶液的流量使反应釜中反应液的pH值为3、； d、脱盐处理关闭Al溶液，继续向反应釜中加入BI直至测得反应液的pH值为扩14后，关闭BI溶液，升温至5(T120°C，保温20分钟小时，然后将反应釜内的温度冷却至室温，制得第一中间产物； e、对第一中间产物进行洗涤，至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得第二中间产物； f、对第二中间产物进行脱水、干燥处理，完成工业化制备高纯活性氧化铜。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，上述A溶液为酸性线路板含铜废液，或者为氯化铜、硫酸铜或硝酸铜溶液。3.根据权利要求2所述的，其特征在于，上述A溶液中铜离子的质量浓度为0. 59Tl8%。4.根据权利要求I所述的，其特征在于，上述B溶液为工业液碱，或者为氢氧化钠、氢氧化钾溶液。5.根据权利要求4所述的，其特征在于，上述B溶液中氢氧根离子的质量浓度为1% 25%。6.根据权利要求I所述的，其特征在于，上述C为柠檬酸或可溶性柠檬酸盐。7.根据权利要求I所述的，其特征在于，上述铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为1:0. Of I。8.根据权利要求I所述的，其特征在于，上述步骤(3 )中的子步骤c和d采用pH电极对pH值进行监测。9.根据权利要求I所述的，其特征在于，上述步骤(3)中的子步骤e采用压滤机或抽滤机进行初步除水处理。10.根据权利要求I、任一项所述的，其特征在于，上述步骤(3)中的子步骤c的pH值为4 7。全文摘要本专利技术公开了，原料廉价易得，工艺过程简单；采用柠檬酸根离子作为络合剂，使得制备出的氧化铜保持活性的同时，其粒度在溶液中得到生长，产品具有较大的颗粒度，便于洗涤和去除杂质，能够有效提高生产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖勇志，
申请(专利权)人：廖勇志，
类型：发明
国别省市：