一种双通道阳极溶出伏安法，包括以下步骤：（1）配制标准溶液及支持电解质溶液；（2）通道1和通道2分别采用三电极系统检测；（3）调节通道1的工作电极电位为负电位-1.4～-1.0VvsSCE，调节通道2的工作电极电位为负电位-0.8～-0.1VvsSCE，在搅拌速度350-450rpm下富集290～590s后，停止搅拌，静置10～30s；将通道1的电位正向扫描至-0.3～0VvsSCE，扫描完成后，将通道2的电位正向扫描至1.3～1.6VvsSCE，得氧化电流响应信号；（4）加待测液，按标准加入法检测。利用本发明专利技术，可同时检测痕量铅、镉和三价砷，检测效果好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种阳极溶出伏安法，尤其是涉及一种用于同时检测痕量铅、镉和三价砷的双通道阳极溶出伏安法。
技术介绍
饮用水监测、环境监测、食品监测或生物电化学等领域均要检测痕量铅、镉和三价砷。目前，铅、镉的检测主要采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体法或溶出伏安法，其中溶出伏安法可采用汞膜或铋膜修饰玻碳电极来作为高敏感的工作电极,已广泛用于铅、镉的检测。痕量三价砷的快速检测法主要有溶出伏安法和基于纳米银的分光光度法等，其中溶出伏安法灵敏度高，仪器简单，步骤简便，具有野外快速测试的能力，已用于痕量砷的检测。但是，由于阳极溶出伏安法以汞的溶出电位或者铋的溶出电位作为分界点，因而比汞或铋更活泼的金属(如铅、镉、锌等，简称为负电位组)是采用汞或铋修饰电极以保证测定的最高灵敏度，而比汞或铋相当或更惰性的金属(如砷、汞等，简称为正电位组)不得不用金、钼或碳电极。这样，每次只能做一组金属的检测，不能在保证负电位组重金属有最高测定灵敏度的同时完成正电位组重金属的溶出伏安检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同时检测痕量铅、镉和三价砷的双通道阳极溶出伏安法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的一种双通道阳极溶出伏安法，包括以下步骤 (1)配制Cd(II)、Pb(II)、As (III)标准溶液及相应的支持电解质溶液； (2)通道I和通道2分别采用三电极系统检测，通道I的工作电极采用玻碳电极，通道2的工作电极采用金电极，参比电极均采用饱和甘汞电极或银/氯化银电极，对电极均采用钼盘电极、碳或金惰性电极，用水将各电极、烧杯及磁力搅拌子洗净；然后向烧杯甲中加入用于检测Cd (I I)、Pb (I I)的支持电解质溶液，通过三电极系统与通道I相连；向烧杯乙中加入用于检测As(III)的支持电解质溶液，通过三电极系统与通道2相连； (3)调节通道I的工作电极电位为负电位-I.4 -I. O V vs SCE，调节通道2的工作电极电位为负电位-O. 8 -O. I V vs SCE，在搅拌速度350-450 rpm下富集290 590 s后，停止搅拌，保持工作电极电位不变，静置富集10 30 s ;然后将通道I的工作电极电位正向扫描至-O. 3 O V vs SCE，待扫描完成后，将通道2的工作电极电位正向扫描至I. 3 1.6 V vs SCE，得到两通道的氧化电流响应信号，记录氧化峰电流； (4)取待测样品，过滤；按支持电解质溶液体积滤液体积=1:0.005 O. 01分别向烧杯甲、烧杯乙中加入滤液，向烧杯甲先加入含Bi(III)的溶液，直至混合液中Bi(III)的浓度为300-500 μ g吨―1，重复步骤(3)的操作，进行空白测试；再按标准加入法加入Cd(II)、Pb(II),As(III)标准溶液，重复步骤(3)的操作，得到两通道的氧化电流响应信号，记录两氧化峰电流； (5)由通道I、通道2在检测待测液时所出现的氧化峰电流，根据标准加入法，计算出样品加标回收率。 进一步，步骤(2)中，用于检测Cd(II)、Pb(II)的支持电解质溶液可为O. I mo I -Γ1的醋酸缓冲溶液；用于检测As (III)的支持电解质溶液可为0.5 mol·!/1硫酸溶液、中性磷酸缓冲溶液或PH I. 81 8. 95的B —R缓冲溶液。进一步，步骤(3)中，通道I的工作电极正向扫描方法可为方波脉冲伏安法；通道2的工作电极正向扫描方法可为高扫速线性扫描伏安法、高扫速循环伏安法、方波伏安法或差分脉冲伏安法。本专利技术还提供另一种技术方案，包括以下步骤 (1)配制Cd(I I)、Pb (I I)、As (I II)标准溶液及支持电解质溶液； (2)在同一溶液中进行，通道I和通道2分别采用三电极系统检测，通道I的工作电极采用预镀汞膜玻碳电极，通道2的工作电极采用金电极，通道I与通道2共用参比电极饱和甘汞电极或银/氯化银电极，对电极钼盘电极、碳或金惰性电极，用水将各电极、烧杯及磁力搅拌子洗净；然后向烧杯中加入支持电解质溶液，与通道I、通道2相连； (3)调节通道I的工作电极为负电位-I.2 -I. O V vs SCE，调节通道2的工作电极为负电位-O. 8 -O. 6 V vs SCE，在搅拌速度350-450 rpm下富集290 590 s后，停止搅拌，静置富集10 30 s ;然后将通道I的工作电极电位正向扫描至-O. 4 -O. 3 V vsSCE,同时，通道2的工作电极电位保持不变；通道I扫描结束后，将通道2的工作电极电位正向扫描至I. 3 I. 5 V vs SCE，得到两通道的氧化电流响应信号，记录氧化峰电流； (4)取待测样品，过滤；按支持电解质溶液体积滤液体积=1:0.005 O. 01向烧杯中加入滤液，重复步骤(3)的操作，进行空白测试；再按标准加入法加入Cd(II)、Pb(II)、As(III)标准溶液，重复步骤(3)的操作，得到两通道相应的氧化电流响应信号，记录氧化峰电流； (5)由通道I、通道2在检测待测液时所出现的氧化峰电流，根据标准加入法，计算出样品加标回收率。进一步，步骤(2)中，用于检测Cd(II)、Pb(II)、As(III)的支持电解质溶液可为O. I mo I · Γ1的醋酸缓冲溶液。进一步，步骤(3)中，通道I的工作电极正向扫描方法可为方波脉冲伏安法；通道2的工作电极扫描方法可为高扫速循环伏安法。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点(1)可在同一实验中实现比汞或铋活泼的金属和比汞或铋惰性的金属的同时检测，既可以在两个独立溶液中进行，也可以在同一个溶液中进行，且溶出电流信号没有明显改变，检测更方便；(2)常规单通道方法中砷双信号检测法可以适用于多种溶液，如中性磷酸缓冲溶液、硫酸溶液、PH I. 81 8. 95的B-R缓冲溶液，在本专利技术中仍旧适用，可保持砷双信号检测的灵活性、高灵敏性以及其它优点；(3)操作方便，只需要对电极进行抛光等常规处理，省时，便捷快速，抗铜离子等物质的干扰性能好，在水样中检测结果满意；经实验证明，本专利技术的检测灵敏度铅、镉分别可达O. 277 μ A · L · μ mo Γ1和O. 141 μ A · L · μ mo Γ1,检测限低至I ppb,与文献中报道结果相当；砷双信号检测灵敏度高达101 μ A *L · μ moΓ1，检测限低至O. 7 ppb，明显低于文献中所报道的单信号检测灵敏度2. I ppb。附图说明图I为常规单通道方波脉冲伏安法检测实验室Cd(II)、Pb(II)标准样品的电位_电流 图2为常规单通道高扫速循环伏安法检测实验室As(III)标准样品的电位-电流图；图3为实施例I双通道方波脉冲伏安法检测实验室Cd(II)、Pb(II)标准样品的电位_电流 图4为实施例I双通道高扫速循环伏安法检测实验室As(III)标准样品的电位-电流 图5为双通道和单通道溶出伏安法检测实验室Cd(II)、Pb (II)工作曲线对比 图6为双通道和单通道溶出伏安法检测实验室As(III)工作曲线对比 图7为同一溶液中常规单通道方波脉冲伏安法检测实验室Cd(II) ,Pb(II)标准样品的电位-电流 图8为同一溶液中常规单通道高扫速循环伏安本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢青季，部丽娟，谷铁安，黄素清，傅迎春，马铭，
申请(专利权)人：湖南师范大学，
类型：发明
国别省市：
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