本发明专利技术公开了一种蓝紫光激发的黄光荧光材料，其化学表达式如下：SrxCa3-1.5n-xAl1-2ySiyMgyO4F:nCe，其中0.005≤n≤0.1，1.6≤x≤3-1.5n，0≤y≤0.4。其制备方法是以Sr3AlO4F为基质，通过掺杂Ce取代Sr造成晶格缺陷作为发光中心，通过Ca取代Sr，Si和Mg取代Al，以改善晶格环境，使得光色改变，激发主峰波段可调，强度提高。本发明专利技术的蓝紫光激发黄光发射材料安全无毒、化学性质稳定、易于长期保存、荧光性能稳定；本发明专利技术的方法烧结温度低，工艺简单，适合工业化生产，具有广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种蓝紫光激发的黄光荧光材料及其制备方法。
技术介绍
自1993年率先在蓝色GaInN-LED技术上突破，继而白色LED推向市场，引起了业内外人士极大的关注。因为，与传统照明光源相比，白光LED有许多优点，体积小、能耗少、响应快、寿命长、无污染等，因此被喻为第四代照明光源。YAG:Ce荧光粉作为最为常用的商业蓝光激发LED荧光粉由于生产时需要使用大量稀土，导致其成本高昂，并且发射光谱中缺少红光成分，与蓝光LED芯片匹配后显色指数较低等，这些缺点极大的限制了蓝光激发LED的应用与发展。目前直接提高荧光发光效率的2种有效方法为提高LED芯片的功率以及荧光粉改性。目前传统商业化的蓝光LED芯片发射波长在460nm 470nm,由于输入功率的限制,如无重大突破则输出功率已没有上升空间。新研制的大功率蓝紫光LED芯片发射波长为395 440nm,其波长更短,相同能量输入下功率为传统蓝光芯片的I. 2倍。但基于蓝光LED的光转换材料的吸收峰主要求位于440 470nm，能够满足蓝紫光395 440nm激发这一要求的荧光材料非常少，以传统蓝光激发荧光粉直接与大功率蓝紫光芯片结合，由于激发匹配问题效率极其低下。因此，目前LED研发主要方向为探寻可被大功率蓝紫光LED芯片395nm 440nm有效激发的荧光粉。卤铝酸锶体系作为一种新型荧光基质，已有报道为①SivxAl2O5Cl2:Eux红光② Sr2.975CeQ.Q25AlO4F 蓝光③ Sr2.975_xBa/CaxCeQ.Q25A104F 绿光④ Sr3AlO4F: RE3+(RE = Tm/Tb，Eu，Ce)红、绿、蓝光。⑤Sr3Ala9InaPhFh自激活蓝绿光。鲜见黄光发射，且强度偏低无法商业化应用。本专利中，立方结构的氟铝酸锶(Sr3AlO4F)基质通过Ca取代Sr使激发波长主峰从405nm调节至430nm ;Si_Mg取代Al掺杂改性后，发射波长从515调节为545nm。最终产物为主峰430nm激发，545nm宽带发射的黄光荧光材料。其具有很高的化学和热稳定性、显色性以及温度猝灭效应，在395nm 440nm均可高效激发。与商业YAG相比工艺要求更简单，烧结温度更低。与蓝紫光LED芯片匹配后光色为4500K白光，相比商业YAG荧光粉9000K更偏向暖白光。本专利技术有可能作为蓝紫光激发的白光LED芯片的重要涂粉，填补这一领域的空白。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提出一种安全，化学性质稳定、易长期保存、荧光性能稳定的无机发光材料，并提供一种成本低廉、工艺简捷又适用于工业化生产的新制备方法。 为达到上述目标，本专利技术采用如下技术方案—种蓝紫光激发的黄光荧光材料，其特征在于，其化学表达式如下SrxCa3-!. 5n_xAl^2ySIyMgyO4F:nCe,其中 O. 005 彡 η 彡 O. 1，I. 6 彡 χ 彡 3-1. 5η,O ^ y ^ O. 4，优选的，η = O. 02，I. 8 彡 X 彡 2. 8，O. I 彡 y 彡 O. 4。 上述蓝紫光激发的黄色荧光材料的制备方法，具体步骤如下I)按照 SrxCamxAV2ySiyMgyO4FmCe 中 Sr、Ca、Al、Si、Mg、F 和 Ce 元素的化学计量比称取银盐,氟化银,韩盐，三氧化二招，二氧化娃，氧化镁和氧化铺；2)在室温条件下将上述原料研磨混合均匀；3)在队/4气氛下，以3 4°C的速度升温至900°C 1300°C，保温4 8h，再次研磨即得到目标产物。步骤I)所述锶盐选自碳酸锶和硝酸锶中的一种或两种，所述钙盐选自碳酸钙和硝酸钙中的一种或两种。步骤2)中加入无水乙醇协助研磨，研磨完成后烘干料粉；无水乙醇的加入量为混合料质量的20 50%。步骤3)中的N2/H2气氛优选95 % N2/5 % H2，保温时间优选5h。上述方案制得的无机荧光材料是以Sr3AlO4F为基质，通过Ce取代Sr造成晶格缺陷作为发光中心，通过Ca取代基质中的Sr, Si和Mg取代基质中的Al形成共熔体，以改善晶格环境，使得光色改变，激发主峰波段可调，强度提高。本专利技术所得材料粒径均匀微细、化学、光学与热性能稳定，可用于黄光及白光LED。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果I)所得荧光材料激发波长在400nm 440nm，与430nm紫光LED芯片有着很好的匹配；发射峰在500nm 570nm ;匹配后色温从5300K 4500K可调，吸收效率良好且性能稳定，且在200°C下荧光强度为室温下的88%，有极好的温度猝灭效应及显色性；相比商业YAG荧光粉9000K更偏向暖白光，为蓝紫光激发黄光发射材料增添了一个新品种；(这些应该在实施例中对应图谱进行说明)2)本专利技术产品是采用研磨法结合H2还原法，烧结温度低、稍加研磨即可得到微细高效长波段激发荧光粉末材料，具有安全无毒、化学性质稳定、易于长期保存、荧光性能稳定等有益效果；3)本专利技术的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，反应过程没有工业三废，具有烧结温度低、节约能源等特点，适合工业化生产，特别是其蓝紫光激发的性能使得该材料具有广泛的应用前景。附图说明(修改说明见附图)图I为实施例I 3所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料荧光光谱图。图2为实施例I 16所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料荧光的X射线衍射图与 Sr3AlO4F 标准卡片 JCPDS No. 89-4485。图3为实施例3所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料与商业YAG荧光粉在波长430nm激发下的荧光光谱图。图4为实施例2、4、5、6所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料荧光光谱图。图5为实施例3、7、8、9、10所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料荧光光谱图。图6为实施例3与商业YAG所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料关于温度-衰减测试的性能测试图。图7为实施例3所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料关于紫外线-自然日光-荧光强度的稳定性测试图。图8为实施例3、实例11-16所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料荧光光谱图。图9为实施例3、实施例11-16所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料荧光光谱最高发射峰顶点强度对比图。图10为商业YAG与实施例2、实施例3所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料的色坐标与色温图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例I :本实施例提供的蓝紫光激发的黄色荧光材料的制备方法，具体步骤如下(I)称取 3. 6465g(24. 7mmol) SrCO3,0. 6281g (5mmol) SrF2 和 O. 5098g(5mmol) Al2O3,0. 03442g(0. 2mmol)Ce02，掺杂比例为 Sr Ce = 297 2 ；(2)在通风橱中，将上述前驱物混合，加入样品总质量的50%的无水乙醇，研磨混匀；(3)在鼓风干燥箱中，80°C温度下烘干；(4)将以上前驱物置管式炉，在95% N2/5% H2气氛下，以3 4°C /min的速度升温至1200°C，1200°C持续烧结5h，冷却后稍加研磨即得目标产物。图2中(I)为本实施例所制备的蓝紫光激发的黄色荧光材料的X射线衍射图。实施例2 本实施例的制备方法与实施例I所述相同，不同之本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余锡宾，郑霄，罗宏德，许博，任快侠，韩丽仙，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：
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