本发明专利技术公开了一种多晶硅太阳电池制程中所用混酸溶液的检测方法，用于检测由氢氟酸、硝酸和氟硅酸构成的混酸体系，包括以下步骤：先通过酸碱中和的方法检测出溶液中的总酸浓度；然后将经酸碱中和后的溶液加热煮沸，使氟硅酸盐分解产生氢离子，用碱液滴定测出氢离子含量进而计算得到氟硅酸浓度；再利用氧化还原滴定法检测出混酸溶液中硝酸的浓度；最后用总酸浓度减去氟硅酸和硝酸的浓度，则可获得氢氟酸的浓度。本发明专利技术流程简单易操作，使用人工少，不需要高端设备，经济投入少，检测准确性在95%以上，可用于长期实时监控多晶硅太阳电池片生产过程中的制绒工序工艺、湿刻工艺及设备的稳定性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于太阳电池领域，具体涉及一种，用于对混酸溶液中的各成分浓度和含量进行检测和实时监控。
技术介绍
多晶硅太阳电池制程中的制绒工序和湿刻工序常要用到混酸溶液，氢氟酸+硝酸体系(hf+hno3)是目前制作多晶硅太阳电池的制绒工序和湿刻工序中主要的溶液体系。在制绒工序中，通过混酸溶液的化学腐蚀使多晶硅片表面组织结构化，从而达到减少光反射增加太阳电池能量转换效率的目的，因此制绒效果对后续工序中的次品率以及最终电池片的电性能参数都有着重要的影响。湿刻工序中，可利用混酸溶液腐蚀去除硅片边缘及背面的扩散层，防止电池正面和背面短路。混酸溶液成本较高，使用周期也长，随着生产的进行,制绒槽内混酸溶液中的酸量在不断减少，生成物的比重在不断增加，因此混酸溶液中的组分也一直处于变化中。此外，一些不确定的外在因素，如意外停车数小时、设备检修、原料异常等，也都会导致制绒槽内混酸溶液各个组分的含量以及总H+含量发生变化，进而导致制绒效果不稳定。而在湿刻工序中，湿刻槽中的湿刻液(也是一种混酸溶液)浓度也决定了湿刻效果浓度偏高会造成过亥IJ，使电池效率低下；浓度偏低会造成去除边缘及背面的扩散层不完全，使漏电流增加，电池效率也会变低。由此可见，混酸溶液的这些不确定性给多晶硅太阳电池的生产过程引入了极大的不稳定因素，增加了工艺调试的难度。因此，混酸溶液组分含量的实时监控也成为了多晶硅太阳电池生产上尤为突出的问题。只有在精确监控混酸溶液浓度和成分的基础上，工艺人员才能随时调整添加或排放制绒槽和湿刻槽中相应的药剂，使混酸溶液浓度保持在最合理的参数范围内，从而稳定混酸溶液的各成分，保证生产正常进行，减少返工率，降低次品率，减少对后续工序的不良影响。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术中制作多晶硅太阳电池所用的混酸溶液随着生产的进行，浓度和成分会发生变化而导致生产不稳定、工艺调试难的问题，提供一种，用于对混酸溶液中的各成分浓度和含量进行实时监控。为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案是 一种，用于检测由氢氟酸、硝酸和氟硅酸构成的混酸体系，包括以下步骤(1)、通过碱液滴定的方法先检测出混酸溶液中的总酸浓度c(总H+)，使酸转化成盐； (2)、通过加热经过步骤(I)酸碱中和后的溶液，使氟硅酸盐分解产生氢离子，再用碱液滴定而检测出该氢离子的浓度，进而计算出氟硅酸的浓度C(H2SiF6)；(3)、通过向所述混酸溶液中先后加入硫酸亚铁铵和高锰酸钾的氧化还原滴定法检测出混酸溶液中硝酸的浓度c (HNO3)； (4)、通过公式I的计算，得出氢氟酸的浓度C(HF)； c (HF) = c (总 H.) -2 X c (H2SiF6) _c (HNO3) I O根据本专利技术，上述检测方法中各步骤的具体实施过程如下 (1)、取一定量经过稀释的待测混酸溶液，在有氯化钾或硝酸钾存在的情况下降温至O 5°C;用酚酞作指示剂，用氢氧化钠或氢氧化钾标准液滴定溶液至浅粉色保持15秒而不褪色，使酸转换成盐，经过換算得到所述混酸溶液中的总酸浓度c (总H+)； (2)、将经过步骤(I)酸碱中和后的溶液加热至沸腾，使氟硅酸盐分解产生氢离子，然后用氢氧化钠或氢氧化钾标准液滴定溶液至浅粉色保持15秒而不褪色,检测出氟硅酸盐分解产生的氢离子的浓度，进而经过换算得到所述混酸溶液中氟硅酸的浓度C(H2SiF6)； (3)、另取一定量经过稀释的待测混酸溶液，加入设定量的硫酸亚铁铵和一定量的碳酸氢钠；待碳酸氢钠与混酸溶液中的氢离子反应放出的ニ氧化碳将反应装置内的空气排尽后，将溶液加热煮沸2飞分钟，再往其中加入钥酸铵溶液，继续加热煮沸6 12分钟；待溶液冷却至室温后，用高锰酸钾标准液滴定溶液至粉红色不褪，经过換算得到硝酸的浓度C(HNO3)； (4)通过公式I的计算，得出氢氟酸的浓度C(HF)； c (HF) = c (总 H.) -2 X c (H2SiF6) _c (HNO3) I O优选地，步骤(I)中通过将碎冰加入所述混酸溶液中使所述混酸溶液温度下降至O 5°C，或者通过冰水浴来使所述混酸溶液温度下降至O 5°C。优选地，步骤(3)中，用浓磷酸和硫酸调节溶液的pH值使其满足氧化还原滴定的酸性条件，用こ酸铵和浓磷酸来调节显色反应的灵敏性。优选地，步骤(3)中，向混酸溶液中加入钥酸铵溶液并加热煮沸后，待溶液冷却至室温，再往其中加入こ酸铵和浓磷酸。优选地，步骤(3)中所加入的钥酸铵溶液为饱和钥酸铵溶液。优选地，步骤(3)中，空气排尽之后的过程均需在气密条件下进行。优选地，步骤(3)的反应装置上需连接尾气吸收装置和防倒吸装置，进ー步地，所述尾气吸收装置中的尾气吸收液为饱和碳酸氢钠溶液。由于以上技术方案的实施，本专利技术与现有技术相比具有如下优点 本专利技术检测方法利用酸碱中和滴定法、加热分解法和氧化还原滴定法等对由氢氟酸、硝酸和氟硅酸组成的混酸体系进行检测和综合分析，能够较为及时准确地得到混酸溶液中各组分的浓度组成信息。因此，本专利技术检测方法可用于长期实时监控多晶硅太阳电池片生产过程中的制绒エ序エ艺、湿刻エ艺及设备的稳定性，以及监控突发性事件对混酸溶液浓度和成分的影响。本专利技术检测方法流程简单易操作，使用人エ少，不需要高端设备，经济投入少，检测准确性在95%以上。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步详细的说明，但不限于这些实施例。本专利技术中所用药品或试剂若无特殊说明均为市购而得，药品介绍如下 氯化钾(分析纯)，碳酸氢钠、钥酸铵、乙酸铵均为AR级。氢氧化钠标准液C1 =C1 (NaOH) =0. 9902 mol/L。氢氧化钠标准液C2 c2 (NaOH) =0. 0965 mol/L。酚酞指示液10 g/L ;制法将I g酚酞溶于100 ml乙醇中，滴加氢氧化钠标准液C2直至出现浅粉红色。碎冰(纯水冻制)； 高猛酸钾标准液c (KMnO4)=O. 1006 mol/L。硫酸亚铁铵标准液c=0. 0944 mol/L。实施例I 多晶硅太阳电池板制绒工艺中所用制绒液的分析 该制绒液因使用过一段时间，溶液应由氢氟酸+硝酸+氟硅酸的混酸体系构成，测试前先取一定量的待测制绒液稀释50倍，具体检测步骤如下 (1)、总酸浓度的测定 取20ml上述稀释了 50倍的待测混酸溶液转移至带盖250ml聚乙烯(PE)锥形瓶中，然后往该PE锥形瓶中加入8 12g氯化钾、2(T50g碎冰并滴入4滴酚酞指示液做指示剂。用氢氧化钠标准液C1滴定溶液至接近终点,记录体积V1=I 70ml ;再用氢氧化钠标准液C2滴定溶液至浅粉色保持15秒而不褪色为终点，记录体积V2=O. 62 ml。此步中，由于氟硅酸极不稳定，易挥发、易分解，且对玻璃制品有侵蚀性，所以选用PE塑料锥形瓶盛装溶液。往溶液中加入氯化钾的目的是为保护氟硅酸根离子，加入碎冰的作用也是为了将混酸溶液的温度降至0°C左右，防止氟硅酸挥发。此步可通过如下式II计算获得混酸溶液中的总酸浓度c (总H+)IVir ' '! ! ft! ;'*! ', .、广'LI ■. r.ir .........I.........mww_n.￥. 1W1 p f, 二 ..................................本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：牛春晓，吴卫伟，安子凤，黄高山，
申请(专利权)人：昊诚光电太仓有限公司，
类型：发明
国别省市：
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