部分还原铌金属氧化物的方法和脱氧的铌氧化物技术

本发明专利技术所描述的是至少部分地还原铌氧化物的方法，其中该方法包括在消气材料(getter?material)存在下对铌氧化物进行热处理，该热处理是在允许氧原子从起始的铌氧化物转移至消气材料的气氛中进行的，并且在足够的温度下进行足够的时间，以形成脱氧的铌氧化物。本发明专利技术也描述了铌的氧化物和/或低价氧化物，还描述了包含由该铌氧化物和低价氧化物制成的阳极的电容器。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
部分还原铌金属氧化物的方法和脱氧的铌氧化物本申请是中国专利技术申请(专利技术名称部分还原铌金属氧化物的方法和脱氧的铌氧化物，申请日1999年9月15日；申请号99811568. I)的分案申请。
技术介绍
本专利技术涉及铌及其氧化物，更具体地涉及铌氧化物和至少部分还原铌氧化物的方法，并且进一步涉及脱氧的铌。专利技术概沭依据本专利技术的目的，如这里所概括和描述的那样，本专利技术涉及至少部分还原铌氧化物的方法，该方法包括在消气材料的存在下，于允许氧原子从铌氧化物转移至消气材料 (getter material)的气氛中，对银氧化物进行足够温度与时间的热处理，以形成脱氧的银氧化物。本专利技术还涉及脱氧的铌氧化物，该脱氧的铌氧化物优选具有有益的特性，尤其是在形成电解电容器阳极时。例如，由本专利技术的脱氧铌氧化物制成的电容器，可以具有相当于约200000CV/g或更高的电容量。另外，由本专利技术的脱氧铌氧化物制成的电解电容器阳极具有低的直流(DC)漏电。例如，这种电容器可以具有从约O. 5nA/CV至约5. OnA/CV的直流漏电。因此，本专利技术还涉及增加电容量和降低由铌氧化物制成的电容器中直流漏电的方法，该方法包括部分地还原铌氧化物，所述的还原是通过在消气材料的存在下，于允许氧原子从铌氧化物转移至消气材料的气氛中，热处理铌氧化物而进行的，并且在足够的温度下进行足够的时间，以形成脱氧的铌氧化物，该脱氧的铌氧化物在形成电容器阳极时，降低直流漏电和/或增加电容量。应当理解，无论是前面的概述还是下面的详述都仅仅是示范性和说明性的，其目的是进一步解释本专利技术。附图简沭附图说明图1-11是本专利技术的铌氧化物于各种放大倍数下的扫描电子显微图。专利技术详沭在本专利技术的一个实施方案中，涉及至少部分还原铌氧化物的方法。一般地，该方法包括在消气材料存在下，于允许氧原子从铌氧化物转移至消气材料的气氛中，对铌氧化物原料进行足够时间与温度的热处理，以形成脱氧的铌氧化物的步骤。为了本专利技术的目的，铌氧化物可以是至少一种铌金属和/或其合金的氧化物。铌氧化物原料的具体实例是Nb205。本专利技术所使用的铌氧化物可以是任何形状或任何尺寸的。优选地，该铌氧化物为粉末状或各种颗粒状。可以使用的粉末类型包括，但不限于，片状的、角状的、球状的、以及它们的混合物或变种。该铌氧化物优选为更有效地产生脱氧铌氧化物的粉末状。这种优选铌氧化物粉末的实例，包括那些网目尺寸从约60/100至约100/325目和从约60/100至约200/325目的铌氧化物粉末。另一尺寸范围是从_40目至约-325目。换言之，优选的铌氧化物粉末具有约150/250至约45/150微米和约150/250至约45/75微米的粒度，另一优选的尺寸范围是约355微米至约45微米。用于本专利技术的消气材料，是任何能够将特定铌氧化物原料还原为脱氧铌氧化物的材料。优选的消气材料包括钽、铌、或二者都包括。其他实例包括，但不限于，镁等。可以使用任何对氧的亲和力大于铌氧化物的消气材料。更优选的消气材料是铌。本专利技术的铌消气材料，是含有可以至少部分地消除或还原铌氧化物中的氧的任何材料。这样，铌消气材料可以是合金，也可以是包含铌金属与其他成分的混合物的材料。优选的铌消气材料，如果不是专门地，主要地为铌金属。铌消气材料的纯度不是重要的，但还是优选包含高纯铌的消气材料，以避免在热处理期间引入其他杂质。因此，铌消气材料中的铌金属优选具有至少约98% 的纯度，更优选具有至少约99%的纯度。铌消气材料中的氧含量是任意的。优选如铁、镍、 铬和碳等影响直流漏电的杂质低于约lOOppm。更优选的消气材料是铌金属片，其优选具有大于约75000CV/g的高电容量，更优选具有约100000CV/g或更高如200000CV/g的电容量。 所述的消气材料还优选具有高表面积，如BET为约5至约30m2/g，更优选为约20至约30m2/ go所述的消气材料包含氢化钽颗粒，并可以是14/40目的氢化钽颗粒。消气材料可以是任何形状或尺寸。例如，可以是浅盘状，其中包含要还原的铌氧化物，也可以是颗粒或粉末尺寸的。消气材料优选为粉末状，以便具有还原铌氧化物最有效的表面积。这样，消气材料可以是片状的、角状的、球状的、以及它们的混合物或变种，例如粗糙的碎片，如通过筛分可容易从粉末产品中分离出来的14/40目碎片。类似地，消气材料也可以是碳等，并且可以具有与上述铌消气材料相同的优选参数和/或性能。其他消气材料可以单独使用，也可以与钽或铌消气材料组合起来使用。此外，消气材料可以部分地包含其他的材料。消气材料使用之后可以除去，也可以保留下来。优选地，如果消气材料与脱氧的铌氧化物保留下来，那么该消气材料优选为铌，且优选具有与铌氧化物原料相似的形状和尺寸。而且，优选使用高纯度、高表面积和/或高多孔性消气材料(如电容器级材料)，因为这样的材料会得到与脱氧的铌氧化物相同或相似的氧化状态，从而使本方法取得100%的脱氧铌氧化物产量。因此，消气材料可以作为消气材料，也可以保留下来而成为脱氧的铌氧化物的一部分。一般地，存在足够量的消气材料，以至少部分地还原热处理中的铌氧化物。进一步讲，消气材料的量取决于所需要的对铌氧化物的还原量。例如，如果需要轻度地还原铌氧化物，那么消气材料将按化学计量量加入。类似地，如果铌氧化物需要就其所存在的氧充分地还原，那么消气材料应按2至5倍的化学计量量加入。通常，消气材料的加入量(如按钽消气材料计，为100%的钽)，按消气材料与存在的铌氧化物的量的比例，可以从约2 I至约 10 : I。消气材料优选在允许氧原子从银氧化物转移至消气材料的气氛(如氢气气氛)中， 与铌氧化物原料共混或混合在一起，并且优选在约1100至1500°C的温度下混合。而且，消气材料的量也可以依据要还原的铌氧化物的类型而定。例如，当要还原的铌氧化物为Nb2O5时，消气材料的量优选为5 I。另外，由Nb2O5开始时，使用化学计量量的消气材料，优选铌金属片，以产生优选为0. 89份金属对I份氧化物的氧化物。铌氧化物原料所要经受的热处理，可以在如铌和钽等金属的热处理中常用的任何热处理设备或炉子中进行。在消气材料存在的情况下，铌氧化物的热处理，是在足够的温度下进行足够的时间，以形成脱氧的铌氧化物。热处理的温度和时间，可以依据多种因素如铌氧化物的还原量、消气材料量、消气材料的类型以及铌氧化物原料的类型而定。一般地， 铌氧化物的热处理温度为约800°C或更低至约1900°C，更优选为约1000°C至约1400°C，最优选约1100°C至约1250°C。更具体地，所述的热处理温度为约1000°C至约1300°C，优选所述热处理在约1000°C至约1500°C的温度下进行约10至约90分钟，更优选约1100°C至约 1250°C进行约5分钟至约100分钟，更优选进行约30分钟至约60分钟。鉴于本申请，常规的试验允许本领域技术人员容易地控制热处理的时间和温度，以便使铌氧化物适宜地或合乎需要地还原。热处理在允许氧原子从铌氧化物转移至消气材料的气氛中进行。该热处理优选在含氢的气氛中进行，所述的含氢气氛最好就是氢气。其他气体如惰性气体也可以与氢一起加入，只要该其他气体不与氢反应。热处理过程中存在的氢气气氛的压力，优选为约10托至约2000托本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：詹姆斯A法伊夫，
申请(专利权)人：卡伯特公司，
类型：发明
国别省市：