一种用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，以高纯氧化铝为原料用造粒机制备氧化铝颗粒，放入盛料坩埚里，通过高频等离子加热装置对氧化铝颗粒烧结，得到高纯氧化铝烧结体。其优点是：高纯氧化铝在造粒、烧结过程中不引入其他杂质，不需添加粘结剂，避免了二次污染；采用高频等离子加热装置，设备成本低，生产效率高，避免了炉体的保温材料和发热材料的挥发物对氧化铝的污染；制得氧化铝烧结体堆积密度为3.7g/cm3～4.1g/cm3，纯度为99.999%～99.9999%，为泡生法生长蓝宝石单晶提供原料，可得到高品质和低缺陷密度的蓝宝石晶体。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
蓝宝石的主要成分是氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键结合而成，其晶体结构为TK方晶格结构，它具有闻声速、闻溶点(2045°C )、耐闻温、抗腐蚀、闻硬度、高透光性等特点。并且蓝宝石的光学穿透带很宽，从近紫外光线(190nm)到中红外光线照射都具有很好的透光性，被广泛应用于光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上。蓝宝石C面与III - V和II - VI族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合氮化镓磊晶(GaN)制备过程中耐高温的要求，使得蓝宝石芯片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。泡生法生产蓝宝石时，使用氧化铝粉料，坩埚内原料的填料太少，很难熔接晶种， 不利于生长大尺寸晶体，生产效率低；为了提高蓝宝石晶体的产量，必须提高氧化铝堆积密度，将氧化铝粉体压块烧结，压块的粉料初始密度为O. 3g/cm2 O. 5g/cm2，压块烧结后密度为2. 7g/cm2 3. 4g/cm2。但是传统的氧化铝粉体的压块烧结过程中，炉体的保温材料和发热材料的挥发物会对氧化铝原料造成污染，影响氧化铝烧结体的纯度；氧化铝烧结体纯度不够，杂质含量较多，蓝宝石晶体存在晶格缺陷，位错不准，造成外延加工时候镀砷化镓晶格位错不准，晶格匹配率低，做出的芯片后LED不发光，或发光率低。CN102173756A中公开了，其采用高纯氧化铝粉体，P型氧化铝粘合剂，去离子水和聚氨酯球研磨5h，放置12h后再压制成型；将压制成型的毛坯放入到微波炉中进行烧结。其缺点是生产效率低，加入 P型氧化铝粘合剂和去离子水会使氧化铝烧结体带来二次污染，且采用微波加热炉进行烧结，设备成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供，该方法可避免二次污染，且生产效率高，设备成本低；制得的氧化铝烧结体可为泡生法生长蓝宝石单晶的提供原料，可得到品质高，低缺陷密度的蓝宝石晶体。本专利技术的技术解决方案是，其具体步骤是1、闻纯氧化招造粒以高纯氧化铝为原料，所述的高纯氧化铝纯度> 99. 999%，杂质的含量Fe < O. 0006%、 Si < O. 0005%、Zr < O. 0001%、Cu < O. 0001%、K < O. 0001%、Na < O. 0001% ;用造粒机制备粒径为Imm 6mm,密度为2. Og/cm3 3. Og/cm3的氧化招颗粒,所述的造粒机与原料接触部件均采用99. 99%的氧化铝烧结陶瓷结构或钢芯外涂覆99. 99%氧化铝涂层结构；2、氧化铝颗粒烧结用99. 99%的氧化铝烧结的陶瓷坩埚或涂覆99. 99%氧化铝涂层的坩埚作为盛料坩埚， 将制得的氧化铝颗粒放入盛料坩埚里，通过高频等离子加热装置使坩埚中的氧化铝颗粒升温至1850°C 2100°C对氧化铝颗粒烧结，烧结时间为30min 50min，停止加热，坩埚自然冷却，得到纯度为99. 999% 99. 9999%高纯氧化铝烧结体。上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述的高纯氧化铝造粒和氧化铝颗粒烧结是在清洁等级1000以上的无尘车间进行的，保证生产过程中不引入其他杂质。上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述的盛料坩埚放置在水冷铜坩埚内，水冷铜坩埚上方装有高频等离子加热装置的铜线圈。上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述的水冷铜坩埚的直径为20cm 45cm,高度为50cm 80cm,由30 65个分瓣组成，分瓣分为2 4个区域。上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述高频等离子加热装置的铜线圈材质为紫铜，铜线圈的匝数为I匝 3匝。上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，在烧结过程中，用电导率彡I. 5 μ S/cm的去离子水冷却铜线圈。上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，所述高频等离子加热装置的高频电源频率为600KHz 800KHz，最大功率为40kw 45kw。上述的用于蓝宝石单晶生长的高纯氧化铝烧结体的制备方法，原料周转采用聚乙烯塑料袋包装，防止在周转过程中受到包装物和外界的污染。本专利技术的有益效果是I、造粒机与原料接触部件、盛料坩埚均采用99. 99%的氧化铝烧结陶瓷结构或钢芯外涂覆99. 99%氧化铝涂层结构，保证造粒、烧结过程中不引入其他杂质，不需添加粘结剂，避免了二次污染。2、采用高频等离子加热装置，设备成本低，生产效率高，避免了炉体的保温材料和发热材料的挥发物对氧化铝的污染。3、制得的氧化铝烧结体堆积密度为3. 7g/cm3 4. lg/cm3，纯度为99. 999% 99. 9999%，为泡生法生长蓝宝石单晶提供原料，可得到高品质、低缺陷密度的蓝宝石晶体。附图说明图I是本专利技术使用的盛料坩埚、水冷坩埚和高频等离子加热装置铜线圈的安装示意图2是高频等离子加热装置的电路原理图。图中I-铜线圈，2-盛料坩埚，3-水冷铜坩埚，4-高频电源，5-等离子发生器。具体实施例方式实施例I整个生产过程是均在清洁等级1000以上的无尘车间里进行的。取30kg纯度为99. 999%的高纯氧化铝(杂质的含量Fe < O. 0006%,SiO. 0005%,Zr<O. 0001%、Cu < O. 0001%、K < O. 0001%、Na < O. 0001%);将高纯氧化铝粉料加入造粒机中，造粒机在与原料接触部件均采用99. 99%氧化铝烧结的陶瓷结构，制得粒径为Imm 6mm 之间，密度为2. 6g/cm3，纯度为99. 9996%的氧化铝颗粒，用聚乙烯塑料袋进行包装。如图I、图2所示，取3kg制得的氧化铝颗粒放到内径为225mmX340mm的盛料坩埚2中，盛料坩埚2为由99. 99%的氧化铝烧结的陶瓷坩埚，盛料坩埚2放置在水冷铜坩埚3 内，在水冷铜坩埚3上装有高频等离子加热装置的铜线圈1，高频等离子加热装置由高频电源4、等离子发生器5和铜线圈I组成，其中，铜线圈I的材质为紫铜，匝数为3匝，采用电导率为I. 4 μ S/cm的去离子水冷却铜线圈I ;水冷铜坩埚3的直径为30cm，高度为70cm，由65 个分瓣组成，分为四个区域，每个区域分别有一个进水口和一个出水口，每个分瓣都是由内壁一侧进水，外壁一侧出水；填满氧化铝颗粒，盖好炉盖，接通高频电源4，高频电源4的频率为600KHz，将功率调到45kw对氧化铝颗粒进行加热，当温度为1850°C时，恒温30min进行氧化铝颗粒烧结，关闭高频电源4，坩埚自然冷却，得高纯氧化铝烧结体，密度为3.9g/ cm3，采用激光烧蚀与ICP-MS联用检测氧化铝烧结体的纯度为99. 9996%。采用制得的高纯氧化铝烧结体为原料，使用泡生法单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为574条/cm2，所得产品的指标符合LED衬底片的技术标准。实施例2整个生产过程是均在清洁等级1000以上的无尘车间里进行的。取30kg纯度为99. 999%的高纯氧化铝(杂质的含量Fe < O. 0006%,SiO. 0005%,Zr<O. 0001%、Cu < O. 0001%,K < O. 0001本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张海霞，车永军，任雷，
申请(专利权)人：锦州晶城新能源材料制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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