一种高灰分6PPD回收方法技术

本发明专利技术属于化工企业废残液的处理技术领域，提供一种高灰分6PPD回收方法。对高灰分6PPD的回收分为保温直沉和注水萃取两步。保温直沉包括保温沉降和产品抽取；注水萃取包括溶剂稀释、注水搅拌、静置沉降、回炉利用。本发明专利技术方法从废残液中产出高附加值的产品，减少废残液的排放，提高经济效益。操作简单，不需增加设备，全部高灰分6PPD次品都能回收利用，回收过程中的溶剂MIBK也被综合利用。催化剂残渣为主的灰分被沉淀到水相中，可以回收贵重金属。除了用于高灰分6PPD/1PPD的回收外，还可用于其它不溶于水的高灰分有机产品的回收，以及有机相中的贵金属催化剂的回收。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工企业废残液的处理
，具体涉及一种高灰分6Pro回收方法。
技术介绍
防老剂6PPD，化学名称为N-(l，3- 二甲基丁基)N-苯基对苯二胺，结构式为 CHCH1 >为灰黑色固体，用作橡胶防老剂，适用于天然橡胶和合成'·、smmjf\mmmJ3胶。应用范围包括充气轮胎部件、实心轮胎、输送带、胶管、胶带、电缆、汽车缓冲支架、橡胶活节及通用橡胶工业制品，这些产品都处于持续或间歇性的动态工作状态，需要对臭氧防护。防老剂6PH)生产方法主要是采用对氨基二苯胺(RT培司)与4-甲基-2-戊酮(MIBK)在催化剂作用下加氢合成。以对氨基二苯胺(RT培司)和脂肪酮为原料的一步法，反应方程式为.....O ·- P1A11, 该方法流程短、原料易得，是国内外目前工业上生产防老剂的主要方法。在生产防老剂6ΡΗ)的过程中，部分催化剂的灰分会混入产品中，导致部分产品其它指标合格确因灰分偏高而成为次品。据国家橡胶协会统计数据表明，由于国内汽车产业的高速发展，近年来国内的高性能子午线轮胎的年增长率达40%，我国已成为全球轮胎的生产基地，防老剂6Pro产能急速扩大，这样此类高灰分次品的总量也进一步扩大，造成分担成本偏高。为了充分有效回收利用防老剂6Pro高灰分次品和部分贵金属催化剂，许多生产厂家尝试过很多方法，但都不能充分回收，产生大量废液、废渣。经分析高灰分6PH)中主要含有以下组分序号|1 |2 |3|4 I合计 组分名6PPD RT~未知杂质.灰分含量(wt%) |95. 2 \2. θ| . 2| ·6 | 00 高灰分6ΡΗ)如果除去灰分，回收利用，不但会减少废残液的排放，而且会提高产率，降低单位产品成本，具有很好的经济效益和社会效益。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高灰分6PH)回收方法。从废残液中产出高附加值的产品，减少废残液的排放，提高经济效益。本专利技术方法的主要技术方案该方法是对高灰分6Pro次品罐中的高灰分6Pro进行回收利用，分为保温直沉和注水萃取两个步骤；保温直沉包括保温沉降和产品抽取，注水萃取包括溶剂稀释、注水搅拌、静置沉降及回炉利用。一般工厂高灰分6PH)次品罐，为圆塔式结构，在底部有出料口，在顶部有进料口。本专利技术方法在次品罐总高度1/4的下部增加一个出料管，出料管位于1/4刻度上方，同时底部还增加一工艺气进口。所述保温直沉是高灰分6PPD进入次品罐后，保温50°C 70°C，静置7天(168小时)左右，利用灰分自身的重力沉降到次品罐的底部；7天后通过次品罐下部1/4出口取样分析灰分含量，若灰分质量百分比达到O. 2%以下即可出料，若高于O. 2%继续保温静置直到合格。一般一周后，有体积百分含量75%6ΡΗ)达到合格产品质量标准，可通过次品罐下部1/4处出料管放取1/4高度以上所有6PH)合格品。所述注水萃取经保温静置回收后，向剩余约1/4的高灰分6PH)中加入体积百分含量10°/Γ30%的ΜΙΒΚ，加次品罐总容量1/4的水，通过工艺气进口通空气或氮气充分搅拌，静置沉降5天以上。沉降5天(120小时)后，6PPD的MIBK溶液与水形成分层，上层为有机溶液，下层为水，固体微粒沉淀到水层，通过次品罐下部1/4处出口泵出至6ΡΗ)合成塔，以原料的形式综合利用MIBK和少量RT残余。本专利技术的优点在于操作简单，不需增加设备，全部高灰分6Pro次品都能回收利用，回收过程中的溶剂MIBK也被综合利用。催化剂残渣为主的灰分被沉淀到水相中，可以用酸液回收贵重金属。除了用于高灰分6PHV1PPD的回收外，本专利技术方法还可用于其它不溶于水的高灰分有机产品的回收，以及有机相中的贵金属催化剂的回收。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术方法加以详细描述。实施例I :将高灰分6PH)置于量筒中，放入烘箱保持70°C。第2天红色高灰分6PH)层，和黑色低灰分epro层形成一明显分界线。每天量分界线高度，并取样做灰分。表I保温静置测定结果权利要求1.一种回收高灰分防老剂6Pro的方法，其特征在于该方法是对高灰分6Pro次品罐中的高灰分epro进行回收利用，分为保温直沉和注水萃取两个步骤；保温直沉包括保温沉降和产品抽取，注水萃取包括溶剂稀释、注水搅拌、静置沉降及回炉利用。2.如权利要求I所述的方法，其特征在于高灰分6PH)次品罐，为圆塔式结构，在罐底部和罐下部总高度1/4处各设一个出料管，出料管位于1/4刻度上方，同时底部还设一工艺气进口，在顶部设一进料口。3.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于保温直沉是高灰分6PH)次品在次品罐中500C 70°C保温，静置168小时；静置后的高灰分6PH)，体积百分含量75%6ΡΗ)达到合格产品质量标准，通过次品罐下部1/4处出料管放取1/4高度以上所有6ΡΗ)合格品。4.如权利要求I或2所述的方法，其特征在于注水萃取是在剩余1/4的高灰分6PH)次品中，加入体积百分含量10°/Γ30%的ΜΙΒΚ，加次品罐总容量1/4的水，通过工艺气进口通空气或氮气充分搅拌，静置沉降；沉降120小时后，回收所有6ΡΗ)的MIBK溶液，通过次品罐下部1/4处出口泵出至6PH)合成塔，以原料的形式综合利用MIBK。5.如权利要求I所述的方法，其特征在于以催化剂残渣为主的灰分被沉淀到水相中，通过酸溶液回收金属成分。全文摘要本专利技术属于化工企业废残液的处理
，提供一种高灰分6PPD回收方法。对高灰分6PPD的回收分为保温直沉和注水萃取两步。保温直沉包括保温沉降和产品抽取；注水萃取包括溶剂稀释、注水搅拌、静置沉降、回炉利用。本专利技术方法从废残液中产出高附加值的产品，减少废残液的排放，提高经济效益。操作简单，不需增加设备，全部高灰分6PPD次品都能回收利用，回收过程中的溶剂MIBK也被综合利用。催化剂残渣为主的灰分被沉淀到水相中，可以回收贵重金属。除了用于高灰分6PPD/1PPD的回收外，还可用于其它不溶于水的高灰分有机产品的回收，以及有机相中的贵金属催化剂的回收。文档编号C07C211/54GK102617362SQ20121004277公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月24日 优先权日2012年2月24日专利技术者吕锋, 吴结华, 孙中华, 张皓, 殷玉圣, 洪庆军, 王培兰, 祝东红, 袁浩然 申请人:中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴结华，洪庆军，吕锋，王培兰，殷玉圣，孙中华，袁浩然，祝东红，张皓，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：