一种噻二唑类化合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种制备式(I)所示的噻二唑类化合物的方法：将式(II)所示化合物和式(III)所示化合物与有机溶剂混合，在碱性催化剂的作用下，0～25℃搅拌反应，反应完全后，反应液后处理，获得式(I)所示的噻二唑类化合物；式(I)、式(II)和式(III)中：R1为甲基、卤素或氢，R2为酯基；本发明专利技术提供了一类具有除草活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及即5-取代-4-取代苯硫基亚甲基-1， 2，3-噻二唑衍生物的制备方法。
技术介绍
杂环化合物已是新农药发展的主流，而在杂环化合物中，又以含氮杂环为主。噻二唑类化合物是近年来发展比较迅速的一类，许多商品化的杀菌剂属于该类。例如，日本石原产业公司开发的具有内吸性的杀虫剂噻唑磷对于已对传统的杀虫剂产生抗性的各种害虫， 具有较强的杀灭能力；日本住友化学公司1974年开发的灭菌唑是一种内吸性杀菌剂，抑制附着孢上侵染丝的形成，防止稻瘟病。然而，尚未见有关5-取代-4-取代苯硫基亚甲基-I，2，3-噻二唑衍生物的合成及其生物活性研究的文献报道。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种具有除草活性的5-取代-4-取代苯硫基亚甲基_1，2， 3-噻二唑衍生物的制备方法。本专利技术采用的技术方案是本专利技术提供一种制备式(I)所示的噻二唑类化合物的方法，所述方法为将式(II)所示化合物和式(III)所示化合物与有机溶剂混合，在碱性催化剂的作用下，0 25°C 搅拌反应，反应完全后，反应液后处理，获得式(I)所示的噻二唑类化合物；所述有机溶剂为下列之一 N，N 二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1，4_ 二氧六环或丙酮，优选为N，N 二甲基甲酰胺(DMF);所述碱性催化剂为下列之一碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠， 优选为碳酸钾；权利要求1.一种制备式(I)所示噻二唑类化合物的方法，其特征在于所述方法为将式(id所示化合物和式(III)所示化合物与有机溶剂混合，在碱性催化剂的作用下，0 25°C搅拌反应，反应完全后，反应液后处理，获得式(I)所示的噻二唑类化合物；所述有机溶剂为下列之一 N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1，4_ 二氧六环或丙酮；所述碱性催化剂为下列之一 碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢化钠；2.如权利要求I所述式(I)所示噻二唑类化合物的制备方法，其特征在于所述R1为对甲基、对氯、间氯或氢，R2为COOCH2CH3。3.如权利要求I所述制备噻二唑类化合物的方法，其特征在于所述式(II)所示化合物与式(III)所示化合物和碱性催化剂投料物质的量之比为I : 1.0 I. 5 1.0 I. 5，所述有机溶剂体积用量以式(II)所示化合物物质的量计为4ml/mmol。4.如权利要求I所述的制备噻二唑类化合物的方法，其特征在于所述式(II)所示化合物与式(III)所示化合物和碱性催化剂投料物质的量之比为I : 1.0 : 1.2。5.如权利要求I所述的制备噻二唑类化合物的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为TLC跟踪监测，反应结束后，将反应液置于冰水中，析出固体，过滤，滤饼进行硅胶柱层析，以体积比为5 I的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂，收集含目标组分的洗脱液，干燥，获得所述的噻二唑类化合物。6.如权利要求I所述的制备噻二唑类化合物的方法，其特征在于所述反应液后处理方法为TLC跟踪监测，反应结束后，将反应液置于冰水中，析出固体，过滤，滤饼用重结晶溶剂进行重结晶，获得所述的噻二唑类化合物；所述重结晶溶剂为石油醚、乙酸乙酯、正己烷或乙醇中的一种或两种以上任意比例的混合。全文摘要本专利技术公开了一种制备式(I)所示的噻二唑类化合物的方法将式(II)所示化合物和式(III)所示化合物与有机溶剂混合，在碱性催化剂的作用下，0～25℃搅拌反应，反应完全后，反应液后处理，获得式(I)所示的噻二唑类化合物；式(I)、式(II)和式(III)中R1为甲基、卤素或氢，R2为酯基；本专利技术提供了一类具有除草活性的新化合物，为新农药的研发提供了基础。文档编号C07D285/08GK102603671SQ20121004240公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月23日 优先权日2012年2月23日专利技术者刘幸海, 曹耀艳, 李正名, 李永红, 赵卫光 申请人:浙江工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘幸海，李正名，赵卫光，李永红，曹耀艳，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：