一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法技术

技术编号:7631206 阅读:835 留言:0更新日期:2012-08-03 18:39
本发明专利技术涉及一种由3-硝基邻二甲苯合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。其步骤为:①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂;②通入氧气或空气,加压;③升温、保温;④冷却;⑤从反应釜中取出反应生成物,过滤,洗涤后的滤饼在真空烘箱中烘干得3-硝基邻苯二甲酸。本发明专利技术方法简单,易于操作,无需使用大量的原料,成本低廉,尤其具有利于环保的重要意义,可实际应用于工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物合成方法
,特别涉及一种合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。
技术介绍
3-硝基邻苯二甲酸(CAS Registry NO. 603-11-2),别名 3_ 硝基 _1,2_ 苯二羧酸、 3-硝基酞酸、间硝基苯二甲酸,外观为白色至类白色结晶粉末,不可燃,不活泼,一般情况下十分稳定,熔点为210-216 。可溶于水、醇类,稍溶于乙醚,是农药、颜料、染料、塑料、电子行业的重要中间体。目前用于合成3-硝基邻苯二甲酸的的方法有国际专利W085-02,615号制备3-硝基邻苯二甲酸的方法是邻苯二甲酸或苯酐用大量浓硝酸硝化,用重量比1:10-15,在701 _80°C反应,该方法需使用大量硝酸。日本专利JP90-3625号,用1_硝基萘在酸性水溶液中用氧化剂Ce、Mn、Co液相电解氧化制3-硝基邻苯二甲酸。申请号为CN02138552. I的专利技术专利申请文件《3_硝基邻苯二甲酸的制备方法》亦是以苯酐为原料进行硝化再水解制备3-硝基邻苯二甲酸。
技术实现思路
本专利技术的目的是拓宽现有邻二甲苯硝化产物的应用领域,提供一种反应条件温和,投资成本低,环境友好的,合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。本专利技术采用的技术方案,是以3-硝基邻二甲苯为原料合成3-硝基邻苯二甲酸的合成方法,其合成步骤为①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂。水的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-4倍;重量浓度为65%硝酸的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-3倍;催化剂的用量为3-硝基邻二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。反应釜中的空气也可以用氧气取代,氧气在反应中起到氧化剂的作用。②通入空气或氧气,加压,压力控制在高于标准大气压O. l-2mpa ;③升温至70-100°C,保温控制8-15小时;④冷却到8-15°C;⑤从反应釜中取出反应生成物,用布氏漏斗加中速滤纸过滤,滤饼用水洗涤,洗涤到洗涤水的PH值5-7,洗涤后的滤饼在真空烘箱中55-70°C烘6_10小时,烘干得3-硝基邻苯二甲酸。所述步骤①中,水的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍;重量浓度为65%硝酸的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍,催化剂的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的O. I倍。所述步骤①中,催化剂为氰尿酸类化合物。所述步骤②中,压力控制优选高于标准大气压O. 5mpa。所述步骤③中,温度控制优选80°C。本专利技术方法简单,易于操作,无需使用大量的原料,成本低廉,尤其具有利于环保的重要意义,可实际应用于工业生产。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述,但本专利技术不仅仅局限于以下实施例。实施例I在IOOmL的磁力搅拌爸中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸,Ig催化剂,通入氧气,控制压力在标准大气压上O. 5mpa,开搅拌,升温到80°C,保温反应10小时,冷却到 10°C,过滤,洗涤,60°C烘干8小时,得3-硝基邻苯二甲酸13. 5g,产物摩尔分数为99. 3%。实施例2在IOOmL的磁力搅拌爸中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸,Ig催化剂,通入空气,控制压力在标准大气压上O. 5mpa,开搅拌,升温到80°C,保温反应20小时,冷却到 10°C,过滤,洗涤,60°C烘干8小时,得3-硝基邻苯二甲酸13. lg,产物摩尔分数为99. I %。权利要求1.一种以3-硝基邻二甲苯为原料合成3-硝基邻苯二甲酸的合成方法,其步骤为①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂;②通入空气或氧气,加压;③升温、保温;④冷却;⑤从反应釜中取出反应生成物,过滤,洗涤后的滤饼在真空烘箱中烘干得3-硝基邻苯二甲酸。2.根据权利要求I所述的合成方法,其中步骤①水的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-4倍;重量浓度为65%硝酸的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-3倍;催化剂的用量为3-硝基邻二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。3.根据权利要求I所述的合成方法,其中步骤②压力控制在高于标准大气压 O.l-2mpa。4.根据权利要求I所述的合成方法,其中步骤③升温至70-100°C,保温控制8-15小时。5.根据权利要求I所述的合成方法,其中步骤④冷却到8-15°C。6.根据权利要求I所述的合成方法,其中步骤⑤用布氏漏斗加中速滤纸过滤,滤饼用水洗涤,洗涤到洗涤水的PH值5-7,洗涤后的滤饼在真空烘箱中55-70°C烘6_10小时,烘干得3-硝基邻苯二甲酸。7.根据权利要求I所述的合成方法,其中步骤①催化剂为氰尿酸类化合物。8.根据权利要求1、2所述的合成方法,步骤①中,水的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍;重量浓度为65%硝酸的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍,催化剂的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的O. I倍。9.根据权利要求1、3所述的合成方法,步骤②中,压力控制优选高于标准大气压 O. 5mpa。10.根据权利要求1、4所述的合成方法,步骤③中,温度控制优选80°C。全文摘要本专利技术涉及一种由3-硝基邻二甲苯合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。其步骤为①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂;②通入氧气或空气,加压;③升温、保温;④冷却;⑤从反应釜中取出反应生成物,过滤,洗涤后的滤饼在真空烘箱中烘干得3-硝基邻苯二甲酸。本专利技术方法简单,易于操作,无需使用大量的原料,成本低廉,尤其具有利于环保的重要意义,可实际应用于工业生产。文档编号C07C201/12GK102603536SQ20121004224公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月23日 优先权日2012年2月23日专利技术者任纪纲, 单洪亮, 李周旭, 田园 申请人:绍兴贝斯美化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:任纪纲单洪亮田园李周旭
申请(专利权)人:绍兴贝斯美化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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