一种头孢唑肟钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种头孢唑肟钠的制备方法，包括（1）7-ANCA为原料，与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺-乙酰-苯并噻唑硫酯（AE-活性酯）在溶剂中和碱存在的条件下缩合制得头孢唑肟酸中间体；（2）头孢唑肟酸中间体再与成盐剂氢氧化钠反应制得头孢唑肟钠。与现有技术相比，本发明专利技术制备工艺简便易行，反应条件温和，成本低廉，收率高，产品的纯度高，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物合成
，特别是涉及。
技术介绍
权利要求1.，包括(1)7-ANCA为原料，与2-(2-氨基-4-噻唑基) -2-甲氧亚胺-乙酰-苯并噻唑硫酯(AE-活性酯)在溶剂中和碱存在的条件下缩合制得头孢唑肟酸中间体；(2)头孢唑肟酸中间体再与成盐剂氢氧化钠反应制得头孢唑肟钠，其特征在于步骤(I)中，具体过程为，将7-ANCA加入到溶剂中，降温到0-5°C，滴加碱，然后加入 AE-活性酯，升温到20-40°C，反应4-5h，反应结束后，反应液倒入乙酸乙酯进行搅拌，静置分层，有机层再用水萃取两次，合并水层，加入吸附剂，继续搅拌2-3h，过滤，滤液在0-5°C 下，用质量百分比溶度为10-15%的盐酸调节PH至5-6，析出白色固体，0-5°C下冰浴搅拌养晶体2-3h，过滤，洗涤滤饼，得头孢唑肟酸中间体，其中，7-ANCA与AE-活性酯的摩尔质量比为I :2-3 ；步骤(2)将头孢唑肟酸中间体溶解于乙醇中，0-5°C下滴加成盐剂，调节PH=8，然后缓慢滴加结晶溶剂，继续搅拌O. 5-lh，抽滤，丙酮洗涤，干燥，得头孢唑肟钠。2.根据权利要求I所述的头孢唑肟钠的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯或乙醇中的一种或多种。3.根据权利要求I所述的头孢唑肟钠的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的碱为三乙胺、二乙胺或三丁胺。4.根据权利要求I所述的头孢唑肟钠的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的吸附剂为氧化铝。5.根据权利要求I所述的头孢唑肟钠的制备方法，其特征在于，步骤⑴中，所述滤饼采用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或水中的一种或多种洗涤。6.根据权利要求I所述的头孢唑肟钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的成盐剂为1-1. 5N的氢氧化钠。7.根据权利要求I所述的头孢唑肟钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的结晶溶剂的体积为所用乙醇体积的8-12倍。8.根据权利要求7所述的头孢唑肟钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的结晶溶剂为丙酮。全文摘要本专利技术公开了，包括(1)7-ANCA为原料，与2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺-乙酰-苯并噻唑硫酯(AE-活性酯)在溶剂中和碱存在的条件下缩合制得头孢唑肟酸中间体；(2)头孢唑肟酸中间体再与成盐剂氢氧化钠反应制得头孢唑肟钠。与现有技术相比，本专利技术制备工艺简便易行，反应条件温和，成本低廉，收率高，产品的纯度高，适合于工业化生产。文档编号C07D501/20GK102603771SQ20121004148公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月23日 优先权日2012年2月23日专利技术者曾润保, 王芳, 罗新祖 申请人:苏州中联化学制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾润保，王芳，罗新祖，
申请(专利权)人：苏州中联化学制药有限公司，
类型：发明
国别省市：