本发明专利技术涉及一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特点是，包括如下步骤：以NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纯氧化锌粉末和含1-7at％原子比的Al掺杂氧化锌粉末，粉末预烧结团化整形后装入模具中，以300-340MPa进行冷等静压成型，制得70-75％相对密度素坯；再将素坯于氧化气氛中烧结后，再经加工即得旋转靶材。与现有技术相比，本发明专利技术的制备方法具有以下有益效果：素坯密度提高10-15％，降低了后期烧结中体积收缩率，使大长径比管靶烧结变形得到有效控制；烧成制度中，以流通氧气作为控制气氛，避免了成分变化及表面巨大气孔及由此产生的致密度降低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
ZnO是一种宽能隙多功能半导体材料，被认为是第三代半导体材料之一。它具有气敏性、压敏性、压电性、透明导电性、光电性、且易于多种半导体材料实现集成化等优异的性质。优质的ZnO基薄膜具有带隙宽、介电常数低、温度稳定性好、光透过率高、化学性能稳定等特点，其原料丰富易得、无毒，制造成本低廉，其主要应用平板显示器件，如LCD、OLED, 触控面板等；薄膜太阳能电池；Low-E(低福射)节能建筑玻璃；电磁防护屏；另外在气敏传感器、红外隐身材料、紫外探测器等其它方面也获得了广泛的应用。相较于平面靶材，旋转靶材360°靶面可被均匀刻蚀，利用率高达80%，没有再沉积区，镀膜质量与镀膜时间相关性低，可以做到更高的溅射速率。平面靶材的利用率仅为 20% 30%。随着镀膜设备技术进步，低成本大面积、大功率高速溅射制备光电薄膜成为发展方向，与之相配套的是对大尺寸规格、高质量的溅射靶材需求。目前，应用于薄膜太阳能电池及Low-E玻璃(低辐射玻璃)氧化锌基旋转靶材商业产品长度已达3m以至更长，相对密度至少要达到98%以上。对于陶瓷旋转靶材，是由多节拼接而成，对于给定长度，其所需单节数量越少越好，拼接缝隙越多，在高速大功率溅射中易产生异常放电等，造成效率降低，镀膜质量劣化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，能够制备长径比大于3，靶材相对密度> 99%的氧化锌基陶瓷旋转靶材，制备的靶材具有组织均匀晶粒细小， 高耐热冲击特点，可实现大功率高速稳定磁控溅射镀膜，从而适用于大面积TCO镀膜生产。，其特别之处在于，包括如下步骤以 NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纯氧化锌粉末和含1_7&〖％原子比的Al掺杂氧化锌粉末，粉末预烧结团化整形后装入模具中，以300-340MPa进行冷等静压成型，制得70-75% 相对密度素坯；再将素坯于氧化气氛中烧结后，再经加工即得旋转靶材。其中化学共沉淀反应中使用的锌盐是硫酸锌或硝酸锌。其中化学共沉淀反应中Zn2+浓度为I. 5-2. OmoI/L0其中化学沉淀反应制备的纯氧化锌粉末和l_7at%的Al掺杂氧化锌粉末平均粒径是 100_200nm。其中所述的预烧结团化整形，是在850_1200°C下烧结l_6hr，整形粒度分布于 30-50目之间，松装密度I. 6-2. Og/cm3。其中模具是由钢制内芯、包套和环形塞组成的组合模具，包套和环形塞的材质选自聚氨酯、氯丁橡胶、腈橡胶、PVC、有机硅和聚氯酯中的任意一种。其中氧化气氛是O2流通气氛，其中O2流量30-300L/min。、其中烧结条件是室温RT-850°C，升温速率5-15°C /min，850_1250°C，升温速率O.2-l0C /min，然后1150_1450°C保温烧结20_30hr，之后按降温速率O. 5-1°C /min降温至 800°C，之后自然降温。与现有技术相比，本专利技术的制备方法具有以下有益效果I、通过850-120(TC进行二次微波快速煅烧，形成预烧结粉体。该粉体具备烧结理论中，烧结初期颈成长阶段，已产生了较大的体积收缩，颗粒紧密接触，同时颗粒粒径尚未长大，仍保留较高的烧结活性，素坯密度提高10-15%，降低了后期烧结中体积收缩率，使大长径比管靶烧结变形得到有效控制；2、烧成制度中，以流通氧气作为控制气氛，抑制氧化锌挥发。避免了成分变化及表面巨大气孔及由此产生的致密度降低。采用室温_850°C，升温速率5-15°C /min, 850-1250°C，升温速率 O. 2-I0C /min, 1250_1450°C保温烧结 20-30hr,降温速率 O. 5-1°C / min至800°C，之后自然降温。保证靶材充分相转变，消除内应力，保证几何形状良好及得到高致密度烧结体。附图说明图I为实施例I中预烧结粉末SEM图；图2为实施例I中所用的组合模具示意图。具体实施例方式本专利技术的制备方法按如下步骤完成I、锌盐溶液配制称取定量金属锌(彡4N)用优级纯1+1硝酸溶解完全并用去离子水稀释至浓度为I. 5-2. OmoI/L ；2、铝盐溶液配制按照Zn Al = 93-99 l_7(at%，原子比)比例，称取 Al (NO3) 3 · 9H20(优级纯)，以无水乙醇溶解完全。如果制备纯氧化锌粉末，此步骤省略；3、沉淀剂溶液配制称取定量NH4HC03(优级纯)，以去离子水溶解完全，配制成 25% (wt/v% )溶液；4、将锌盐溶液和铝盐溶液转入反应釜，搅拌20min，调节反应液温度为30_45°C。5、搅拌速度300-600rpm/min下，将沉淀剂溶液以10_20L/min速度加入锌盐和铝盐混合溶液中，反应20-60min，得到反应产物；6、将反应产物转入陶瓷膜洗涤过滤机，以去离子水反复洗涤，直至洗涤上清液电导率< 20 μ s，停止洗涤。将所得沉淀物进行喷雾干燥，得到Al掺杂氧化锌前驱体粉末或者纯氧化锌前驱体粉末；7、将前驱体粉末于550°C微波煅烧lhr，制得氧化物粉末。氧化锆球为磨介，干法球磨3-10hr，于850-1000°C进行二次微波煅烧20min，形成预烧结粉体。筛磨制得30-50目区间团化颗粒成型用粉末，松装密度控制在I. 6-2. Og/cm3 ；8、素坯成型粉末装入模具，冷等静压压力300-340MPa，保压lOmin。获得具有 70-75%相对密度的素坯；模具是由钢制内芯I、包套2和环形塞3组成的组合模具，9、将成型素坯于O2流通气氛中，1250-1450°C烧结20_30hr，其中O2流量30-200L/ min ；10、通过上述步骤，得到具有高致密度(相对密度彡99% )、长径比> 3、高纯度 (99. 99% )、组织均勻、晶粒尺寸5-10 μ m、单相结构氧化锌基派射祀材。实施例I :称取金属锌9830g(彡4N)用优级纯1+1 (v/v% )硝酸溶解完全，并用去离子水稀释至浓度为I. 2mol/L，配制成锌盐溶液;称取Al (NO3)3 · 9H20 (优级纯)2347g，加入IOL无水乙醇溶解完全，配制成铝盐溶液；沉淀剂溶液称取NH4HCO3 (优级纯)40000g，以去离子水配制成25% (wt/v% )溶液。锌盐溶液和铝盐溶液转入反应釜，搅拌20min，调节反应液温度为35°C。400rpm搅拌转速下，将沉淀剂溶液以10L/min速度加入锌盐和铝盐混合溶液中，调节至反应PH值为7.0-7. 8，反应60min，得到反应产物。将反应产物转入陶瓷膜洗涤过滤机，以去离子水反复洗涤，直至洗涤上清液电导率< 20 μ s，停止洗涤。将所得沉淀物进行喷雾干燥，得到Al掺杂氧化锌前驱体粉末。将前驱体粉末于550°C微波煅烧lhr，制得具有100_150nm粒径、球形或近球形Al 掺杂氧化锌粉末。以氧化锆球为磨介，将上述粉末干法球磨5hr，于1050°C进行二次微波煅烧20min，形成预烧结粉体。形貌特性见附图2。经过筛磨制得30-50目区间团化颗粒成型用粉末，松装密度控制在I. 6-2. Og/cm3。粉末装入模具，冷等静压压力340MPa，保压lOmin。 获得具有73%相对密度的素坯。将成型素坯于O2流通气氛中，采用室温(RT)-850°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘孝宁，刘秉宁，孙本双，杨小林，王廷东，马建保，韩建华，
申请(专利权)人：西北稀有金属材料研究院，
类型：发明
国别省市：
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