一种堇青石的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种堇青石的制备方法，包括以下步骤：1）将含有氧化镁、氧化铝、石英的陶瓷粉末与烧结助剂混合均匀，加入聚乙烯醇的水溶液，分散均匀后等静压成型，得到堇青石预制品；2）对步骤（1）的堇青石预制品进行微波烧结，得到堇青石；微波烧结的温度为1100-1200℃。本发明专利技术提供的制备方法能得到高致密度的堇青石制品，工艺简化，成本较低，适于大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷材料制备领域，尤其涉及。
技术介绍
堇青石(2Mg0-2Al203_5Si02)具有极低的热膨胀系数和较高的耐热性，因此可作为抗热冲击材料；另外，堇青石还具有极低的介电损耗特性。因此堇青石陶瓷能广泛应用于对热震性和热膨胀要求严格的各种领域，例如陶瓷窑具、汽车尾气处理触媒载体、陶瓷交换器、电子器件等
目前制备堇青石的工艺大多采用高温固相反应合成法，该方法具有生产工艺简单、生产效率高等优点，但是该方法中合成温度太高，导致能量消耗大，生产成本较高。现有技术中也采用超高压成型或热等静压制备堇青石致密化陶瓷产品，但是该两种方法得到的堇青石陶瓷产品的致密度较低。另外，超高压成型只能得到固定形状的方形产品，应用领域较窄；而热等静压方法主要针对烧结温度很高的堇青石陶瓷材料，因此该方法对包套材料的耐温特性和复杂形状要求极高,成本较高,不适于工业应用。
技术实现思路
本专利技术解决了现有技术中存在的堇青石致密度低、制备工艺复杂、成本较高的技术问题。本专利技术提供了，包括以下步骤1)将含有氧化镁、氧化铝、石英的陶瓷粉末与烧结助剂混合均匀，加入聚乙烯醇的水溶液，分散均匀后等静压成型，得到堇青石预制品；2)对步骤(I)的堇青石预制品进行微波烧结，得到堇青石；微波烧结的温度为 1100-1200。。。本专利技术提供的堇青石的制备方法中，通过等静压成型得到堇青石预制品，既能使堇青石预制品具有一定形状，又能保证堇青石预制品的气孔最小化；然后对堇青石预制品进行微波烧结，并控制微波烧结的温度为1100-1200°C，从而精确控制堇青石预制品受热均匀，堇青石预制品整体和局部的温度统一，因此堇青石预制品在微波烧结过程中内应力小， 保证堇青石陶瓷产品高致密度的前提下不会产生烧结变形；另外，微波烧结比普通烧结升温快，能加快堇青石预制品的闭孔过程，从而得到致密度较高的堇青石。本专利技术提供的制备方法能得到高致密度的堇青石制品，工艺简化，成本较低，适于大规模工业生产。具体实施例方式本专利技术提供了，包括以下步骤1)将含有氧化镁、氧化铝、石英的陶瓷粉末与烧结助剂混合均匀，加入聚乙烯醇的水溶液，分散均匀后等静压成型，得到堇青石预制品；2)对步骤(I)的堇青石预制品进行微波烧结，得到堇青石；微波烧结的温度为1100-1200。。。根据本专利技术的制备方法，先将陶瓷粉末与烧结助剂混合均匀，然后加入聚乙烯醇的水溶液分散均匀制备陶瓷浆料，通过等静压成型得到堇青石预制品，既能使堇青石预制品具有一定形状，又能保证堇青石预制品的气孔最小化；最后通过微波烧结，并控制微波烧结的温度为1100-1200°C，从而精确控制堇青石预制品受热均匀，其整体和局部的温度统一，因此堇青石预制品在微波烧结过程中内应力小，不会产生烧结变形。另外，现有技术中采用普通高温烧结，烧结时间较长，导致生坯在烧结过程中局部热量聚集，影响烧结致密化过程，从而难以制备致密度较高且一致性较好的产品。而本专利技术中对堇青石预制品采用微波烧结，升温快，能加快堇青石预制品的闭孔过程，从而得到致密度较高的堇青石。本专利技术中，将含有氧化镁、氧化铝、石英的陶瓷粉末与烧结助剂混合均匀的方法可采用现有技术中的各种方式，例如可直接对陶瓷粉末、烧结助剂进行搅拌使其混匀。优选情况下，可将陶瓷粉末与烧结助剂均匀分散于有机溶剂中，干燥使有机溶剂挥发。具体步骤包括在陶瓷粉末与烧结助剂中加入有机溶剂，搅拌均匀，然后加热干燥，使有机溶剂挥发，即得到混合均匀的陶瓷粉末和烧结助剂。更优选情况下，以100重量份的陶瓷粉末为基准，有机溶剂的用量为130-160重量份。所述有机溶剂可采用本领域技术人员公知的各种低沸点溶剂，例如选自丙酮、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种。本专利技术中，陶瓷粉末用于制备堇青石(2Mg0-2Al203_5Si02)，因此可根据堇青石的理论组成确定陶瓷粉末中各种粉末的用量。优选情况下，以陶瓷粉末的总质量为基准，氧化续的含量为33_35wt%,氧化招的含量为13_14wt%,石英的含量为52_53wt%。作为本领域技术人员的公知常识，堇青石的烧结温度与其玻璃化温度接近、烧成温度范围较窄，因此在没有烧结助剂存在的情况下难以烧结致密。因此，本专利技术提供的堇青石的制备方法中，还需加入烧结助剂。以100重量份的陶瓷粉末为基准，烧结助剂的用量为0.5-0.6wt%。本专利技术中，所采用的烧结助剂为本领域技术人员所公知，例如选自氧化钙 (CaO),二氧化钛(TiO2)、氧化铬(Cr2O3)中的至少一种。根据本专利技术的方法，得到混合均匀的陶瓷粉末和烧结助剂后，往该混合体系中加入聚乙烯醇(PVA)的水溶液，分散均匀制备陶瓷浆料。聚乙烯醇用作粘结剂，提高混合体系中各粉末之间的附着力，一方面有助于后续的等静压成型，另一方面防止烧结过程中堇青石预制品发生变形。聚乙烯醇为片状、絮状或粉末状固体，为提高陶瓷浆料的分散性，因此先将聚乙烯醇配制成聚乙烯醇溶液，而聚乙烯醇不溶于常见的有机溶剂，溶于水，因此本专利技术中聚乙烯醇溶液的溶剂采用水，即聚乙烯醇的水溶液。所述聚乙烯醇的水溶液中水的用量不宜过多，优选情况下，聚乙烯醇的含量为 5-7wt%，防止延长后续的烧结时间，导致产品变形。聚乙烯醇的用量也不能太少，否则各粉末之间附着力较弱；聚乙烯醇的用量也不易过多，否则堇青石的使用温度、热膨胀系数以及介电性能均会受到不同程度的影响。更优选情况下，以100重量份的陶瓷粉末为基准，聚乙烯醇的水溶液的用量为4-6重量份。将陶瓷浆料置于等静压模具中，进行等静压成型，得到堇青石预制品。所述等静压成型的方法为本领域技术人员所公知，例如可以通过等静压机进行。本专利技术中，所述等静压成型直接在室温下进行即可，无需进行热等静压，因此对耐温特性和产品形状没有特殊要求。优选情况下，等静压成型的成型压力位300-500MPa。根据本专利技术的方法，对堇青石预制品进行微波烧结，即可得到所述堇青石；微波烧结的温度为1100-1200°C。对堇青石预制品进行微波烧结时，热量直接作用于堇青石预制品且分布均匀，从而精确控制堇青石预制品受热均匀，其整体和局部的温度统一，使得烧结过程中堇青石预制品的内应力小，不会产生烧结变形。另外，微波烧结升温较快，加快堇青石预制品的闭孔过程，从而有效缩短烧结时间，减小了长时间烧结带来的热量局部积聚效应， 得到高致密度的堇青石。因此，本专利技术微波烧结时间的无需过长，优选情况下，烧结时间为 18-25min。更优选情况下，微波烧结的温度为1150°C。以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到。实施例I(1)将33重量份氧化镁、14重量份氧化招、53重量份石英、0.2重量份CaO和0. 3重量份TiO2混合后分散于乙醇中，电动搅拌60min使均匀混合，加热干燥使乙醇挥发。(2)往步骤(I)干燥后的混合体系加入5重量份的6wt%的聚乙烯醇水溶液，搅拌使混合均匀，造粒，然后置入等静压模具中，在等静压机上进行成型得到预制品，成形压力为 400MPa。(3)将步骤(2)的预制品置于微波炉中，1100°C下烧结20min，得到堇青石产品SI。实施例2(1)将13.5重量份氧化铝、33. 5重量份氧化镁、53重量份石英、0. 2重量份CaO和0. 3 重量份TiO2混合后分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马国超，向其军，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：