碱式氯化铜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱式氯化铜的制备方法，采用如下步骤：在第一反应器中置入含有氯离子和铜离子的A溶液；配制含有氢氧根离子B溶液；引入络合剂；制得中间产物；制得初步产物；制得目标产物碱式氯化铜。有益之处在于：原料廉价易得，解决了传统制备方法中因碱性线路板含铜废液稀少所制约的碱式氯化铜产量的瓶颈问题；工艺设备和工艺过程简单且无毒无污染，不会对环境造成影响；本发明专利技术中还采用了络合剂柠檬酸根离子，同时有利于提高反应效率，从而降低生产成本；并且，柠檬酸根离子不但在反应过程中起络合作用，还可以与反应的残留物中的重金属离子络合使其随废水排出生产体系，从而提高产品的品质。综上，本发明专利技术具有良好的社会和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铜的化合物的制备方法，具体涉及一种。
技术介绍
碱式氯化铜又名氧氯化铜或者王铜，可以作为微量元素铜的添加剂应用于饲料中，同时也可以作为杀菌剂广泛应用在无公害农药中，所以市场需求量很大。目前常用的制备碱式氯化铜的原料主要来自含铜的酸性、碱性线路板刻蚀废液，制备方法大多是由酸性线路板氯化铜刻蚀液和碱性线路板含铜刻蚀液合成而得。中国专利申请号为200610041265. 1,200710030323. 5的两篇中国专利文件均记载了利用线路板刻蚀液制备碱式氯化铜的方法，其中均对该方法的缺点有所说明，主要有以下几点在实际工业生产中，碱性线路板含铜蚀刻废液的数量很少，绝大部分是以酸性线路板含铜蚀刻废液为主，这严重制约了碱式氯化铜的产量；碱性线路板含铜蚀刻废液中含有大量的铵根离子(NH4+)，这些NH4+会残留在废液中，络合制备出的碱式氯化铜，形成铜铵溶液，降低收率，而且，后期NH4+废水不管是采用浓缩结晶回收或者是采用离子交换进行处理，都需要很高的能耗和成本，如果不对废水进行处理直接排放则会严重污染环境。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种，采用廉价易得、无毒无污染的原料，工艺设备简单并且简化工艺流程，同时采用络合剂，进而提高了生产效率，降低碱式氯化铜的生产成本；进一步地，本专利技术的方法还解决了传统制备方法产生废水中包含NH4+的问题。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案，其特征在于，采用如下步骤(I)在第一反应器中置入A溶液，上述A溶液中含有氯离子和铜离子；(2)在第二反应器中配制B溶液，上述B溶液中含有氢氧根离子；(3)引入络合剂向A溶液和B溶液至少其中之一加入C，上述C为溶于水或水溶液形成包含柠檬酸根离子的溶液；在引入络合剂后，步骤(I)和步骤(2)中配制的A溶液和 B溶液分别记作A’溶液和B’溶液；(4)将A’溶液和B’溶液同时、缓慢地流入第三反应器中，在水相中进行反应，并且通过调节A’溶液和B’溶液的流量使第三反应器中反应液的pH值为3 10，制得中间产物；(5)将上述中间产物转移至第四反应器中，并洗涤至洗涤液呈中性，然后进行初步除水处理，制得初步产物；(6)在第五反应器中对上述初步产物进行脱水处理，再将其转移至干燥处理器中， 在30°C 180°C下进行干燥处理，制得目标产物碱式氯化铜。前述的，其特征在于，上述A溶液为酸性线路板氯化铜废液，或由氯化铜溶于水制得，或由氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜与盐酸反应制得，或由硫酸铜与氯化钠的水溶液组成。前述的，其特征在于，上述A溶液中铜离子的质量浓度为O.5% 15%。前述的，其特征在于，上述B溶液为可溶性氢氧化物的水溶液。前述的，其特征在于，上述B溶液中氢氧根离子的质量浓度为1% 20%。前述的，其特征在于，上述C为柠檬酸或可溶性柠檬酸盐。前述的，其特征在于，上述铜离子与柠檬酸根离子的摩尔比为 I O. 01 O. 8。前述的，其特征在于，上述步骤⑷中的制备温度为 20°C 90°C。前述的，其特征在于，上述步骤(4)中的pH值为4 7。本专利技术的有益之处在于本专利技术的制备碱式氯化铜的方法，原料廉价易得，解决了传统制备方法中因碱性线路板含铜废液稀少所制约的碱式氯化铜产量的瓶颈问题；工艺设备和工艺过程简单且无毒无污染，不会对环境造成影响；本专利技术中还采用了络合剂柠檬酸根离子，同时有利于提高反应效率，从而降低生产成本；并且，柠檬酸根离子不但在反应过程中起络合作用，还可以与反应的残留物中的重金属离子，如砷、铅络合使其随废水排出生产体系，有效避免重金属离子进入到目标产物中，从而提高产品的品质。综上，本专利技术具有良好的社会和经济效益。附图说明图I是本专利技术的的一种优选实施例的示意图。具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。参照图1，本专利技术的，包含以下几个步骤(I)、A 溶液:在第一反应器中置入含有铜离子(Cu2+)和氯离子(CD的A溶液；具体来说，A溶液可以直接为酸性线路板氯化铜废液，也可由氯化铜溶于水制得，或者由氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜与盐酸反应制得，还可以为硫酸铜与氯化钠溶于水组成的混合溶液而得。此处对A溶液的浓度没有特殊的要求，作为一种优选，A溶液中Cu2+的质量浓度为0.5^-15 ^(2)、配制B溶液在第二反应器中配制含有氢氧根离子(0H_)的B溶液。一般情况下，B溶液是由可溶性氢氧化物溶于水制得的，可溶性氢氧化物可以为工业液碱，也可为氢氧化钾或氢氧化钠等。作为一种优选，B溶液中Off的质量浓度为1% 20%。作为进一步的优选，or的质量浓度为10% 15%。(3)、引入络合剂向A溶液或者B溶液中的至少一个中加入C，C溶于水或水溶液形成包含柠檬酸根离子(C6H5O73O的溶液；在这之后，为了便于描述，步骤⑴和步骤(2)中的A溶液和B溶液分别记作A’溶液和B’溶液。从上面的描述中我们可以看出，在反应中起络合剂作用的是柠檬酸根离子 (C6H5O73O，可以加入A溶液或B溶液中的一个，也可以同时加入A溶液和B溶液中。鉴于C 溶于水或水溶液后应形成柠檬酸根离子，所以，C为柠檬酸或者可溶性柠檬酸盐，如柠檬酸钠、柠檬酸钾等。作为一种优选方案，Cu2+与C6H5O广的摩尔比为I : O. 01 O. 8。(4)、制备中间产物将A’溶液和B’溶液同时、缓慢地流入第三反应器中，在水相中进行反应，控制第三反应器中反应液的pH值为3 10，制得中间产物。本专利技术中所指水相是指水或者可溶性物质与水形成的溶液。前面我们已经说过，C6H5O广起络合剂作用。具体反应过程是，第一步=C6H5O广与铜离子发生络合反应生成络合物 2+,第二部络合物2+与0H_作用生成氢氧化铜沉淀；第三步 生成的氢氧化铜沉淀又在C6H5O广作用下与溶液中的氯化铜反应生成碱式氯化铜沉淀。需要说明的是，以下化学反应方程式中仅表示了与反应过程相关的物质变化，其他对反应没有影响的离子均略去不写。在第三步反应中，C6H5O广有利于加快氢氧化铜与氯化铜反应生成碱式氯化铜的过程。具体的反应化学方程式为CuCl2+C6H5O, <~>2+ + Cr2+ +OH-<~>Cu(OH)2 i +C6H5O7^Cu(OH)2 +CuCl2 c^°" >CuCl2-3Cu(OH)2 i从上可见，本专利技术中所说的中间产物实际上是指由碱式氯化铜沉淀与反应液(即其他可溶性物质的水溶液)组成的固液混合物。需要重点说明的是，当直接采用酸性线路板氯化铜废液作为制备碱式氯化铜的原料时，C6H5O广除了在反应过程中起络合剂的作用，在反应结束后还会起到除杂质的作用。具体而言，酸性线路板氯化铜溶液中可能含有重金属离子，如砷、铅等，反应完成后，C6H5O广将与残留液中的重金属离子络合，使重金属离子随废水排出生产体系，尽量避免重金属离子进入到目标产物碱式氯化铜中，从而提高了产品的品质，使其达到饲料级的要求。该步骤是制备碱式氯化铜的关键步骤，反应条件的控制对产品的质量、品质及稳定性有显著的影响。该步骤中反应温度没有严格的要求，最好控制在20°C 90°C。作为进一步的优选，本专利技术中反应液的PH值为4 7，在该pH值的范围内，络合剂的络合效果最佳。本专利技术中对pH值的控本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖勇志，
申请(专利权)人：廖勇志，
类型：发明
国别省市：