本发明专利技术公开了一种直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，该稳定剂是由50-90％的络合掩蔽剂、5-25％的表面活性剂和5-25％的高分子化合物经过研磨混匀后得到的，所述的络合掩蔽剂为二价金属盐。本发明专利技术的稳定剂能使反应终点时亚铁氰化钾络合物不会继续增多，不会有深黄色的亚铁氰化钾络合物地持续生成而影响反应终点的判断，使反应终点的判定更加准确；另外，本发明专利技术的稳定剂能使反应液在沸腾状态下产生覆盖均匀的气泡，反应体系在0.5-1秒钟内迅速混匀，滴定结果重现性、精密度非常好。经精密度和准确度实验结果对比表明，加入本发明专利技术的稳定剂和未加入的两种结果精密度有显著性差异，准确度没有显著性差异，说明本发明专利技术有显著提高直接滴定法精密度的作用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测
，具体涉及食品中总糖、还原糖的检测，特别涉及直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂及其制备方法与应用。
技术介绍
食品中的总糖、还原糖测定方法中属于滴定方法中的一种，目前常用的有直接滴定法(又称亚铁氰化钾滴定法)。直接滴定法是在沸腾条件下进行滴定，原理是葡萄糖和氢氧化铜在沸腾条件下经氧化还原反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜和反应体系中亚铁氰化钾生成配位化合物，滴定终点时过量的葡萄糖和指示剂次亚甲基蓝发生氧化还原反应，滴定终点的颜色是次亚甲基蓝由蓝色变成无色，滴定体系溶液显现黄色的亚铁氰化钾颜色。直接滴定法的检测条件比较苛刻，要求滴定速度为每2秒I滴即O. 025毫升/秒， 在检测过程中不能振摇试剂瓶；由于反应溶液的混合过程完全靠沸腾后产生的气泡使反应液均匀，造成滴定液在反应液中不能快速、均匀的扩散，导致滴定反应不能瞬间完成，出现 1-5秒钟反应液混匀时间，造成滴定平行操作时无法在同一条件下判断滴定终点，而使滴定结果的平行性差。而且此法的终点颜色对检测结果也有一定的影响，其终点颜色是指示剂次亚甲基蓝由蓝色变成无色，但反应滴定体系溶液的中的亚铁氰化钾络合物会随着加热反应时间的延长而增加，造成在反应终点时1-2秒内迅速变成深黄色，从而影响终点的准确判断。由于以上两种原因，检测总糖的工作人员在实际工作中的操作会受到很大的影响，结果准确性和稳定性都有一定偏差。
技术实现思路
针对目前采用直接滴定法测定总糖、还原糖含量时滴定终点难以准确判定及反应均匀度差的问题，本专利技术的首要目的在于提供一种稳定剂，该稳定剂能使体系在滴定终点时达到反应液之间快速均匀，反应终点颜色始终保持无色状态，便于确认终点，减少滴定误差。本专利技术的另一目的在于提供上述稳定剂的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供上述稳定剂的用途。本专利技术的目的通过下述技术方案实现直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，由以下质量百分比的成分制备得到络合掩蔽剂50-90%表面活性剂5-25%高分子化合物5-25% ;所述的络合掩蔽剂为二价金属盐，优选钙盐或镁盐，特别优选碳酸钙、氯化钙、氢氧化钙、氧化钙、硫酸钙，氯化镁、碳酸镁、硫酸镁或氢氧化镁中的一种；所述的表面活性剂为水溶性表面活性剂，优选牛胆酸盐、吐温-80或普朗尼克中的一种；所述的高分子化合物为蛋白胨或牛肉膏。上述直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其制备方法包括以下步骤将络合掩蔽剂、表面活性剂与高分子化合物混合研磨均匀后，即得到直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂；所得到的稳定剂为粉末状或混悬物(表面活性剂有液体形式的，和粉末混合后形成混悬物)。上述的稳定剂可用于直接滴定法测定总糖、还原糖含量；上述的稳定剂用于直接滴定法测定总糖、还原糖含量时配制成质量体积比为O.5-1%的水溶液使用，优选配制成质量体积比为O. 5%的水溶液使用；上述的稳定剂用于直接滴定法测定总糖、还原糖含量时是在滴定前加入，具体包括以下步骤将费林甲液、费林乙液、水与试样混合，加入稳定剂水溶剂，将混合溶液加热至沸腾并保持沸腾，逐滴滴入葡萄糖或其它还原糖标准溶液，直至混合溶液蓝色刚好褪去则为滴定终点，记录消耗葡萄糖或其它还原糖标准溶液的总体积，计算，得出试样中总糖或还原糖含量。本专利技术的机理是稳定剂中含有络合掩蔽剂，因此在反应终点时亚铁氰化钾络合物不会继续增多以致终点颜色由蓝色褪去显深黄，影响滴定终点的判断，而是终点的颜色始终保持无色，使得终点判定非常容易，即指示剂蓝色褪去呈无色。加入表面活性剂和高分子化合物可以降低反应体系的表面活性，可以使反应液在沸腾状态下产生覆盖均匀的气泡，反应体系在O. 5-1秒钟内迅速混匀，滴定结果重现性、精密度非常好，能够满足检测标准对检测结果苛刻的精密度要求。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果I、本专利技术的稳定剂能使反应终点时亚铁氰化钾络合物不会继续增多，不会有深黄色的亚铁氰化钾络合物地持续生成而影响反应终点的判断，反应终点的颜色始终保持无色，使反应终点的判定更加准确。2、本专利技术的稳定剂能使反应液在沸腾状态下产生覆盖均匀的气泡，反应体系在O.5-1秒钟内迅速混匀，滴定结果重现性、精密度非常好，能满足检测标准精密度的要求。3、经精密度和准确度实验结果对比表明，加入本专利技术的稳定剂和未加入的两种结果精密度有显著性差异，准确度没有显著性差异，说明本专利技术有显著提高直接滴定法精密度的作用。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例I直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其制备方法包括以下步骤称取I. Og蛋白胨、4. 6g碳酸钙和I. Og牛胆酸盐置于研钵中，充分研磨混匀后得到直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂粉末。实施例2直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其制备方法包括以下步骤称取I. 15g牛肉膏、2.3g氯化钙和I. 15g普朗尼克置于研钵中，充分研磨混匀后得到直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂粉末。实施例3直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其制备方法包括以下步骤称取O. 23g蛋白胨、4. Ig硫酸镁和O. 23g吐温80置于研钵中，充分研磨混匀后得到直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂混悬物。实施例4费林试剂标定精密度比对实验(I)各种试剂的配制稳定剂称取O. 50g实施例I制备得到的稳定剂粉末，溶于IOOml水中，加热搅拌混匀，得到直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂液体；费林甲液称取硫酸铜15. O及次甲基蓝O. 05g，加水溶解并定容至IOOOmL ；费林乙液称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解并定容至 IOOOmL ；葡萄糖、其它还原糖标准溶液称取Ig(精确至O. OOOlg)经过98°C 105°C干燥至恒重的葡萄糖、其它还原糖，加水溶解后加5mL盐酸，并以水稀释定容至1000mL。(2)不加稳定剂的试验方法吸取5. OmL费林甲液和5. OmL费林乙液,置于IOOmL 锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，从滴定管加约9mL葡萄糖或其他还原糖标准溶液， 控制在2min内加热至沸腾，趁热以I滴/2秒的速度滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其它还原糖标准溶液的总体积，平行操作 34次。(3)加稳定剂的试验方法吸取5. OmL费林甲液和5. OmL费林乙液,置于IOOmL锥形瓶中，加水10mL，加入O. ImL步骤(I)的稳定剂液体，以下操作同步骤(2)，平行操作34 次。结果见表I。(4)对未添加和添加稳定剂的实验结果进行数理统计分析，采用F-方差检验评价二者结果的精密度。结果见表2。表I费林试剂标定消耗葡萄糖标准溶液的体积结果(η = 34)权利要求1.直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其特征在于是由以下质量百分比的成分制备得到络合掩蔽剂50-90%表面活性剂5-25%高分子化合物5-25% ；所述的络合掩蔽剂为二价金属盐。2.根据权利要求I所述的直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其特征在于 所述的络合掩蔽剂为钙盐或镁盐。3.根据权利要求I所述的直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其特征在本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁怡，
申请(专利权)人：广州市酒类检测中心，
类型：发明
国别省市：
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