离子液体的重整制造技术

本发明专利技术提供了再循环离子液体的工艺，所述工艺包括采用初始离子液体作为溶剂和/或试剂，产生改性离子液体，其后使至少部分所述改性离子液体经受至少一个阴离子交换工艺，以产生经重整的离子液体。所述初始离子液体可用于纤维素酯化工艺，从而产生改性离子液体。可将至少部分经重整的离子液体再循环至纤维素酯化工艺的上游位置。

【技术实现步骤摘要】

概括地讲，本专利技术涉及纤维素酯和/或离子液体。本专利技术的一个方面涉及在离子液体中制备纤维素酯的工艺。
技术介绍
纤维素是脱水葡萄糖的β-1，4_相连的聚合物。纤维素通常是高分子量、多分散的聚合物，其不溶于水和几乎所有常见的有机溶剂中。未改性的纤维素在木或棉制品例如在房屋建筑业或织物行业中的使用是众所周知的。未改性的纤维素也通常作为膜(例如玻璃纸)、作为纤维(例如胶粘丝)用于多种其他应用中，或作为粉末(例如微晶纤维素)用于药物应用中。改性纤维素(包括纤维素酯)也用于范围广泛的工业应用中。纤维素酯通常可通过首先将纤维素转化为纤维素三酯、然后在酸性含水介质中水解纤维素三酯至所需的取代度(“DS”)制备，其中所述取代度为每脱水葡萄糖单体的酯取代基的平均数。含单一类型酰基取代基的纤维素三酯在这些条件下的水解可产生可由高达8种不同的单体组成的无规共聚物，具体取决于最终的DS。离子液体(“ILs”)是基本仅含阴离子和阳离子的液体。室温离子液体(“RTILs”) 是在标准温度和压力下呈液体形式的离子液体。伴随ILs的阳离子是结构多样的，但通常含一个或多个为环结构的一部分并可转化为季铵的氮。这些阳离子的实例包括吡啶销t、 哒嗪镟、嘧啶镦、吡嗪鐵、咪唑鐵、吡唑输、曙唑锚、三唑锵、噻唑镣、哌啶锚、批咯烷镣、喹啉输、和异喹啉销t伴随ILs的阴离子也可以是结构多样的并可显著影响ILs在不同介质中的溶解性。例如，含疏水阴离子如六氟磷酸根或三氟甲磺酰亚胺的ILs在水中的溶解性非常低而含亲水阴离子如氯离子或乙酸根的ILs在水中可完全混溶。离子液体的名称通常可简写。烷基阳离子常由烷基取代基和阳离子的字母(在一组括号中给出)后跟阴离子的简写命名。虽然没有明确成文，但应理解阳离子具有正电荷而阴离子具有负电荷。例如，0Ac指I-丁基-3-甲基咪唑镟乙酸盐，Cl指氯化I-烯丙基-3-甲基咪唑销t，[EMImJOF指I-乙基-3-甲基咪唑销!甲酸盐。离子液体可能价格昂贵；因此，其用作溶剂的用途在许多工艺中可能不可行。除此之外，重整(reforming)和/或再循环离子液体的方法和装置迄今尚不足。此外，制备离子液体的许多工艺涉及卤化物和/或硫中间体的使用或金属氧化物催化剂的使用。这样的工艺产生的离子液体可能具有高水平的残余金属、硫、和/或卤化物。
技术实现思路
本专利技术的一个实施方案涉及一种制备纤维素酯的工艺。该实施方案的工艺包括3(a)将纤维素溶解在羧化离子液体中，从而形成纤维素溶液；(b)使所述纤维素溶液与酰化试剂接触，从而产生包含纤维素酯的酰化纤维素溶液；(C)使所述酰化纤维素溶液与非溶剂接触，使至少部分所述纤维素酯沉淀，从而提供包含经沉淀的纤维素酯和所述羧化离子液体的浆料；(d)将至少部分所述经沉淀的纤维素酯与所述羧化离子液体分离开，从而提供回收的纤维素酯和经分离的羧化离子液体；和(e)使至少部分所述经分离的羧化离子液体与甲酸烷基酯在足以将至少部分所述经分离的羧化离子液体转化为烷基铵甲酸盐离子液体的条件下接触。本专利技术的另一实施方案涉及一种工艺，所述工艺包括(a)采用初始离子液体作为反应介质中的溶剂和/或作为试剂，从而产生改性离子液体；和(b)使至少部分所述改性离子液体经受至少一个阴离子交换工艺，从而产生经重整的离子液体。本专利技术的又一实施方案涉及一种工艺，所述工艺包括(a)采用初始离子液体作为溶剂和/或作为试剂，从而产生包含改性离子液体和至少一种羧酸的介质；和(b)使至少部分所述介质经受酯化，从而酯化至少部分所述羧酸并产生羧酸酯。更具体而言，本专利技术涉及以下_。, 一种制备纤维素酯的工艺，所述工艺包括(a)将纤维素溶解在羧化离子液体中，从而形成纤维素溶液；(b)使所述纤维素溶液与酰化试剂接触，从而产生包含纤维素酯的酰化纤维素溶液；(C)使所述酰化纤维素溶液与非溶剂接触，使至少部分所述纤维素酯沉淀，从而提供包含经沉淀的纤维素酯和所述羧化离子液体的浆料；(d)将至少部分所述经沉淀的纤维素酯与所述羧化离子液体分离，从而提供回收的纤维素酯和经分离的羧化离子液体；和(e)使至少部分所述经分离的羧化离子液体与甲酸烷基酯在足以将至少部分所述经分离的羧化离子液体转化为烷基铵甲酸盐离子液体的条件下接触。, 的工艺，其中所述甲酸烷基酯包括甲酸甲酯。, 的工艺，所述工艺进一步包括使所述烷基铵甲酸盐离子液体与一种或多种羧酸、酸酐、或羧酸酯在足以将所述烷基铵甲酸盐离子液体经由阴离子交换转化为再循环的羧化离子液体的条件下接触。, 的工艺，所述工艺进一步包括用至少部分所述再循环的羧化离子液体来溶解另外的纤维素。, 的工艺，其中所述再循环的羧化离子液体含其量低于200ppmw的硫和其量低于200ppmw的卤化物。, 的工艺，其中所述再循环的羧化离子液体含其量低于200ppmw的过渡金属。, 的工艺，其中所述再循环的羧化离子液体含其量低于50ppmw的硫和其量低于50ppmw的卤化物。, 的工艺，其中所述经分离的羧化离子液体包含多于一种类型的阴离子，其中所述步骤(e)的接触包括将所述经分离的羧化离子液体的基本所有阴离子转化为单一类型的阴离子，从而提供经重整的离子液体。, 的工艺，所述工艺进一步包括移除伴随所述经重整的离子液体的挥发性组分。· 的工艺，所述工艺进一步包括使至少部分所述经重整的离子液体与一种或多种羧酸、酸酐、或羧酸烷基酯在足以实现阴离子交换的条件下接触，从而产生再循环的离子液体。. 的工艺，所述工艺进一步包括用至少部分所述再循环的离子液体来溶解另外的纤维素。· 的工艺，其中所述步骤(b)的接触在催化剂存在下进行。. 的工艺，其中所述催化剂选自硫酸、烷基磺酸、芳基磺酸、官能性离子液体、路易斯酸、及其混合物，其中所述路易斯酸用式MXn表征，其中M为选自B、Al、Fe、Ga、Sb、 Sn、As、Zn、Mg、和Hg的过渡金属，其中X选自卤素、羧酸根、磺酸根、烷氧基、烷基、和芳基。. 的工艺，其中所述催化剂选自路易斯酸、官能性离子液体、及其混合物。. 的工艺，其中所述羧化离子液体的阳离子选自烷基取代的咪唑锊t、吡唑销I、輕唑锊〗、三唑毎f、噻唑每I、及其混合物，其中所述羧化离子液体的阴离子SC1-C2tl羧酸根或取代的羧酸根。· 的工艺，其中所述羧化离子液体选自I-乙基-3-甲基咪唑输乙酸盐、 I-乙基-3-甲基咪唑销!丙酸盐、I-乙基-3-甲基咪唑销!丁酸盐、I-丁基-3-甲基咪唑每脅乙酸盐、I- 丁基-3-甲基咪唑输丙酸盐、I- 丁基-3-甲基咪唑输丁酸盐、及其混合物。. 的工艺，其中所述酰化试剂选自羧酸酐、羧酰卤、双烯酮、乙酰乙酸酯、及其混合物。· 的工艺，其中所述酰化试剂选自乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、2-乙基己酸酐、壬酸酐、及其混合物。. 的工艺，所述工艺进一步包括用产生自所述酰化试剂的羧酸根阴离子置换所述羧化离子液体的至少一种阴离子。. 的工艺，其中产生自所述酰化试剂的所述羧酸根阴离子是与被置换的原始阴离子不同类型的阴离子。. 的工艺，其中所述烷基铵甲酸盐离子液体的铵选自烷基取代的咪唑输、 烷基取代的吡唑输、烷基取代的Pf唑销t、烷基取代的三唑毎t、烷基取代的噻唑输、及其混合物。. 的工艺，其中所述烷基铵甲酸盐离子液体的铵为烷基取代的咪唑鐵。. 的工艺，其中所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：C·M·布坎南，N·L·布坎南，
申请(专利权)人：伊士曼化工公司，
类型：发明
国别省市：