4-氨基安替比林油的生产方法技术

技术编号:7612784 阅读:227 留言:0更新日期:2012-07-26 20:38
本发明专利技术公开了一种4-氨基安替比林油的生产方法,属于4-氨基安替比林的生产方法领域,该生产方法的具体技术方案为以安替比林为原料,经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油,其中,中和反应是将水解后的反应液降至第一规定温度时开始通入氨气中和,当温度达到第二规定温度时停止通氨气,继续给反应液降温至第三规定温度时再通氨气中和至规定PH值时止。本发明专利技术的生产工艺减少了4-氨基安替比林油被氧化的机会,降低了产品的比色。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及4-氨基安替比林的生产方法,具体涉及一种。
技术介绍
4-氨基安替比林(AA),又称为4-氨基-1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑酮,分子式=C11H13N3O,结构式如式I所不,分子量203. 25,结晶为黄色粉末,难溶于乙醚,溶于苯,易溶于水、乙醇、氯仿。用于有机合成和色谱分析。未结晶之前为4-氨基安替比林油状物。权利要求1.一种,以安替比林为原料,经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油,其特征在于,所述中和反应是将水解后的反应液降至第一规定温度时开始通入氨气中和,当温度达到第二规定温度时停止通氨气,继续给反应液降温至第三规定温度时再通氨气中和至规定PH值时止。2.根据权利要求I所述,其特征在于,采用循环水对反应液降温。3.根据权利要求I所述,其特征在于,所述第一规定温度为 65-750C ο4.根据权利要求I所述,其特征在于,所述第二规定温度为 85-88°C。5.根据权利要求I所述,其特征在于,所述第三规定温度为 70-80°C。6.根据权利要求I所述,其特征在于,所述规定PH值为 7. 0-7. 5。7.根据权利要求I所述,其特征在于,所述中和反应的时间控制在O. 5-1. 5h。8.根据权利要求3所述,其特征在于,所述第一规定温度为 66°C、68°C、70°C、72°C或 74。。。9.根据权利要求5所述,其特征在于,所述第三规定温度为 71°C、73°C、75°C或 78。。。10.根据权利要求6所述,其特征在于,所述规定PH值为 7. 2,7. 3 或 7. 4。全文摘要本专利技术公开了一种,属于4-氨基安替比林的生产方法领域,该生产方法的具体技术方案为以安替比林为原料,经亚硝化、还原、水解、中和反应制得4-氨基安替比林油,其中,中和反应是将水解后的反应液降至第一规定温度时开始通入氨气中和,当温度达到第二规定温度时停止通氨气,继续给反应液降温至第三规定温度时再通氨气中和至规定PH值时止。本专利技术的生产工艺减少了4-氨基安替比林油被氧化的机会,降低了产品的比色。文档编号C07D231/46GK102603639SQ20121001613公开日2012年7月25日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日专利技术者冯向莉, 刘晓莲, 徐亚威, 焦银蕾, 蔡颂公, 薛长坡, 贾树红, 辛秀彪, 马胜义 申请人:河北冀衡(集团)药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐亚威刘晓莲马胜义辛秀彪蔡颂公贾树红焦银蕾冯向莉薛长坡
申请(专利权)人:河北冀衡集团药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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