本发明专利技术涉及一种聚酰亚胺液晶溶液的制备方法,包括:(1)于100-150℃,氮气保护下将P2O5与多聚磷酸混合,搅拌得P2O5的多聚磷酸溶液,冷却到100-120℃;(2)将含杂环二胺单体和二酐单体加入至上述多聚磷酸溶液中,反应物的固含量为5wt%-20wt%,在氮气保护下升温至120-220℃,反应4-6小时后,得到聚酰亚胺液晶溶液。本发明专利技术在解决聚酰亚胺可溶问题的基础上,制得了聚酰亚胺液晶溶液,为进一步的聚酰亚胺高性能纤维或薄膜的制备,奠定了技术基础;本发明专利技术工艺简单,成本低,克服了酚类溶剂对环境影响大的问题,具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚酰亚胺的制备领域,特别涉及。
技术介绍
聚酰亚胺具有优良的电性能和机械性能,较高的热稳定性和化学稳定性,尺寸稳定性好等优异的性能,在航空航天,电子等领域应用广泛。聚酰亚胺分子中的芳、杂环结构所形成的共轭体系、阶梯及半阶梯结构,使其分子链具有很高的刚性,从而使得聚酰亚胺具有很高的玻璃化温度、热稳定性高和化学惰性好的特点的同时又难溶难熔,影响了它的加工性能。因此,寻求能够使得聚酰亚胺溶解的溶剂,是制备聚酰亚胺高性能纤维的关键技术之一 O目前制备聚酰亚胺纤维主要为一步法和两步法工艺。其中两步法工艺使用的是非质子型极性溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺(DMF),N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)。此类溶剂具有较高的沸点,且易于前驱体聚酰胺酸形成络合物,在加工过程中很难去除,影响制品的性能。而一步法以间甲酚、对氯苯酚等酚类为溶剂,尽管能够制备出高性能聚酰亚胺纤维,如US5378420中以间甲酚为溶剂,制得了高性能聚酰亚胺纤维,但是酚类溶剂毒性大,对环境污染大,也限制了其进一步的应用。在其他的研究中,尽管某些结构的PI能够在苯甲酸和水杨酸中一步合成,但是受限于溶剂本身的特性,限制了其在纤维制备的应用。多聚磷酸在制备PBZT,PBI, PBO和M5等难溶聚合物的过程中,显示了其对于刚性聚合物良好的溶解性能。在CN200410099003. I中,PBO在PPA中合成得到了液晶溶液,并成功纺制得到了高性能纤维。在US 2010/0145004中,ΡΒΟ,ΡΒΙ和PBZT及其改性共聚物成功的在PPA中合成,并且纺制出热稳定性良好的高强度纤维。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供,该方法工艺简单,成本低,克服了酚类溶剂对环境影响大的问题。本专利技术的,包括(I)于100-150°C,氮气保护下将P2O5与多聚磷酸混合,搅拌得P2O5的多聚磷酸溶液,冷却到100-120。。;(2)将摩尔比为I : 0.98-1 I. 02的含杂环二胺单体和二酐单体加入至上述多聚磷酸溶液中,反应物的固含量为5wt% _20wt%,在氮气保护下升温至120-220°C,反应 4-6小时后,得到聚酰亚胺液晶溶液。所述步骤(I)中的多聚磷酸中P2O5的质量百分含量为82% -86%。所述步骤(2)中的含杂环二胺单体为含有苯并咪唑、苯并噁唑及苯并噻唑杂环的二胺单体。 所述含杂环二胺单体为权利要求1.,包括(1)于100-150°c,氮气保护下将P2O5与多聚磷酸混合,搅拌得P2O5的多聚磷酸溶液,冷却到 100-120。。;(2)将摩尔比为I: 0.98-1 I. 02的含杂环二胺单体和二酐单体加入至上述多聚磷酸溶液中,反应物的固含量为5wt% _20wt%,在氮气保护下升温至120-220°C,反应4_6小时后,得到聚酰亚胺液晶溶液。2.根据权利要求I所述的,其特征在于所述步骤(1)中的多聚磷酸中P2O5的质量百分含量为82%-86%。3.根据权利要求I所述的,其特征在于所述步骤(2)中的含杂环二胺单体为含有苯并咪唑、苯并噁唑及苯并噻唑杂环的二胺单体。4.根据权利要求3所述的,其特征在于所述含杂环二胺单体为5.根据权利要求I所述的,其特征在于所述步骤(2)中的二酐单体为全文摘要本专利技术涉及,包括(1)于100-150℃,氮气保护下将P2O5与多聚磷酸混合,搅拌得P2O5的多聚磷酸溶液,冷却到100-120℃;(2)将含杂环二胺单体和二酐单体加入至上述多聚磷酸溶液中,反应物的固含量为5wt%-20wt%,在氮气保护下升温至120-220℃,反应4-6小时后,得到聚酰亚胺液晶溶液。本专利技术在解决聚酰亚胺可溶问题的基础上,制得了聚酰亚胺液晶溶液,为进一步的聚酰亚胺高性能纤维或薄膜的制备,奠定了技术基础;本专利技术工艺简单,成本低,克服了酚类溶剂对环境影响大的问题,具有良好的应用前景。文档编号C08G73/10GK102604090SQ201210005400公开日2012年7月25日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日专利技术者刘俊鹏, 夏清明, 张清华, 董杰, 许千, 陈大俊 申请人:东华大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张清华,夏清明,刘俊鹏,董杰,许千,陈大俊,
申请(专利权)人:东华大学,
类型:发明
国别省市:
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