一种伐昔洛韦中间体的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种伐昔洛韦中间体CBZ-L-缬氨酸阿昔洛韦酯的新的纯化方法，首先将CBZ-L-缬氨酸阿昔洛韦酯的粗品溶解于DMF中，向其中滴加含有浓盐酸和醇类的混合溶液，然后滴加稀盐酸析晶，最后得到的CBZ-L-缬氨酸阿昔洛韦酯的含量大于99.5％，杂质含量有较大幅度降低，其中阿昔洛韦杂含量可降至0.5％以下，目标杂质可降至0.2％以下。本发明专利技术采用的方法简便，易于操作，纯化效果较好，适于工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药
，涉及抗病毒药物伐昔洛韦中间体N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯(简称CBZ-L-缬氨酸阿昔洛韦酯)的一种新的纯化方法。
技术介绍
阿昔洛韦(Aciclovir)化学名为2-氨基-1，9-二氢-9-K2-羟乙氧基)甲基]-6H-鸟嘌呤-6-酮，是一种衍生自鸟嘌呤的合成嘌呤核苷类似物，化学结构式如下权利要求1.一种N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯粗品的纯化方法，其特征在于包括如下步骤将N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯粗品溶解在二甲基甲酰胺溶液中，先滴加浓盐酸和醇类的混合溶液，再滴加稀盐酸溶液进行析晶，最后继续滴加纯化水使之完全析晶，冷却至8 13°C，保温lh，抽滤，纯化水洗至中性，45-60°C干燥后得到N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯纯品。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于二甲基甲酰胺与N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯粗品的体积重量比为的3 6 1。3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述浓盐酸和醇类的混合溶液的用量与N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯粗品的体积重量比为2. 2 2. 4 1;其中醇类选自甲醇、乙醇和异丙醇，浓盐酸和醇的体积比为0. 8 1. 3 8。4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述醇类为异丙醇。5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述稀盐酸溶液的的用量与N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯粗品的体积重量比为25 沈1 ；稀盐酸的浓度为0.2 0.3M。6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于所述最后滴加纯化水的量与N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯粗品的体积重量比为8 25 1。7.根据权利要求1或6所述的纯化方法，其特征在于所述最后滴加纯化水的量与N-苄氧羰基-L-缬氨酸阿昔洛韦酯粗品的体积重量比为15 25 1。8.根据权利要求1 6任一项所述的纯化方法，其特征在于滴加过程中的温度为20 30°C。全文摘要本专利技术涉及一种伐昔洛韦中间体CBZ-L-缬氨酸阿昔洛韦酯的新的纯化方法，首先将CBZ-L-缬氨酸阿昔洛韦酯的粗品溶解于DMF中，向其中滴加含有浓盐酸和醇类的混合溶液，然后滴加稀盐酸析晶，最后得到的CBZ-L-缬氨酸阿昔洛韦酯的含量大于99.5％，杂质含量有较大幅度降低，其中阿昔洛韦杂含量可降至0.5％以下，目标杂质可降至0.2％以下。本专利技术采用的方法简便，易于操作，纯化效果较好，适于工业化大生产。文档编号C07D473/18GK102558179SQ201010591368公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日专利技术者冉咏梅, 孟文学, 李跃芬, 裴东 申请人:重庆药友制药有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟文学，裴东，李跃芬，冉咏梅，
申请(专利权)人：重庆药友制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：