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苯基联胺盐酸盐的制备工艺制造技术

技术编号:7605601 阅读:251 留言:0更新日期:2012-07-22 10:13
本发明专利技术涉及苯基联胺盐酸盐的制备工艺,以苯基联胺盐酸盐为起始原料,经重氮化反应,还原反应,水解,制备得到苯基联胺盐酸盐,所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂,在10-35℃,pH为7-9的条件下进行。采用该制备工艺制得的苯基联胺盐酸盐产品纯度高、生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及苯基联胺盐酸盐的制备工艺
技术介绍
苯基联胺盐酸盐是一种重要的中间体,尤其是一种医药中间体,现有技术以苯基联胺盐酸盐为原料,经重氮化反应,亚硫酸钠还原,水解,制备得到的苯基联胺盐酸盐的合成工艺,反应时间长,一般需要收率仅为63-72%,并且生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要结局的技术问题是提供苯基联胺盐酸盐的制备工艺,由该工艺得到的苯基联胺盐酸盐产品纯度高,并且生产成本低。为解决以上技术问题,本专利技术采用如下技术方案苯基联胺盐酸盐的制备工艺,以苯基联胺盐酸盐为起始原料,经重氮化反应, 还原反应,水解,制备得到苯基联胺盐酸盐,所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂,在 10-35pH为7-9的条件下进行。所述的还原反应的温度优选为20°C,pH优选为7。由于上述技术方案运用,本专利技术与现有技术相比具有下列优点采用焦亚硫酸钠作为还原剂,大大缩短了反应时间,一般只需要半个小时即可达到反应终点,生产成本低,并且制得的产品纯度高(大于98% )。具体实施例方式下面对本专利技术的具体实施方式进行说明向600ml烧杯中加入水100ml,ION盐酸57. 5ml,搅拌,加入苯基联胺盐酸盐34. 6 克,加温至40°C使之全部溶解后慢慢将溶液冷却至0°C,慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30,1水配成),加毕,调节体系pH为1-2,控制反应体系的温度7°C,反应30分钟后,停止反应,过滤并保留滤液。向IOOOml烧杯中加入水125ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠65克,此时溶液PH为7,溶液温度为35°C,待溶液冷却至20°C后,慢慢将上述滤液加入,控制溶液温度为20°C,pH为7,继续反映30分钟,加温反应体系至80°C,搅拌,加盐酸115ml继续加温至97-100°C,并在此温度下反应0. 5小时后,冷却体系至20°C,过滤保留滤饼。在300ml烧杯中加水170ml,盐酸11. 5ml,搅拌,加入上述的滤饼,加温至95-97 °C, 加入活性炭2克,5分钟后过滤得滤液。向滤液中加盐酸18. 4克,物料析出,冷却至10-15°C 过滤,干燥得产品。高效液相色谱检测其纯度为98. 56%。权利要求1.一种苯基联胺盐酸盐的制备工艺,以苯基联胺盐酸盐为起始原料,经重氮化反应,还原反应,水解,制备得到苯基联胺盐酸盐,其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂,在10-35°C,pH为7-9的条件下进行。2.根据权利要求1所述的苯基联胺盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述的还原反应在20°C,pH为7的条件下进行。全文摘要本专利技术涉及苯基联胺盐酸盐的制备工艺,以苯基联胺盐酸盐为起始原料,经重氮化反应,还原反应,水解,制备得到苯基联胺盐酸盐,所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂,在10-35℃,pH为7-9的条件下进行。采用该制备工艺制得的苯基联胺盐酸盐产品纯度高、生产成本低。文档编号C07C243/22GK102531953SQ20101058807公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日专利技术者陆士昌 申请人:陆士昌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陆士昌
申请(专利权)人:陆士昌
类型:发明
国别省市:

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