【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无氰电镀镀钼过程中所使用的化合物二亚硝基二氨合钼(II) 的合成方法。
技术介绍
二亚硝基二氨合钼(II) ，俗称P盐，主要用于在无氰电镀中的镀钼，所得镀层硬度高、电阻小，可以焊接；电子元器件表面镀钼。主要的合成方法是将金属钼用王水溶解后制成氯钼酸，在与氯化钾溶液反应生成氯钼酸钾沉淀。将氯钼酸钾沉淀用水搅成糊状，置于砂浴上加热。将亚硝酸钠溶液加入到氯钼酸钾的糊状物中，继续加热到 105°C，得到黄绿色溶液。冷却，过滤。滤液装入玻璃瓶中，加入氨水，将生成的沉淀过滤重结晶后即得到产品。该方法主要的问题是含较多的无机盐，即使重结晶也较难除去，影响产品的质量。专利(申请号201110157620. 2)的方法是采用金属钼为原料，与王水反应制备氯钼酸，盐酸肼为还原剂还原氯钼酸为氯亚钼酸钾，利用一锅煮的方法制备二氯四氨钼(II)， 接着与过量的亚硝酸钠反应得到二亚硝基二氨合钼(II)。该方法能有效地降低产品中的无机盐含量，但是在合成二氯四氨钼的过程中要在煮沸的条件下加入过量的氨水，对人体和环境的影响较大。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种产品收率高、生产周期短、适合大规模生产和有效控制游离无机盐的二亚硝基二氨合钼(II)制备方法。本专利技术的二亚硝基二氨合钼(II)制备方法，以顺式-二碘-二氨合钼(II)为起始原料。将其加入一定量的纯化水搅拌均匀并加热至约50 60°C后与硝酸亚汞按物质的量比为I O. 98- 1，溶液体积为Imol顺式-二碘-二氨合钼(II) :300 600ml纯化水， 反应3 7小时，滤除沉淀后得到浅黄色溶液。将亚硝酸...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王庆琨，普绍平，黄天俊，彭娟，张琪，刘凉萌，廖云星，晋杰，
申请(专利权)人：昆明贵研药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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