一种肝畅制剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗肝病的药物组合物的质量检测方法，属于医药技术领域。本发明专利技术对现有的肝畅胶囊的质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、波棱瓜子的鉴别方法，还新增加了制剂中西红花的有效成分西红花苷-I和西红花苷-II、红花的有效成分羟基红花黄色素A、人工牛黄的有效成分胆红素、印度獐牙菜的有效成分獐牙菜苦苷、丁香的有效成分丁香酚的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药复方制剂的质量检测方法，特别涉及，属于医药

技术介绍
肝脏是人体的代谢中心，为维持生命的重要脏器之一，它的机能状态密切关系人体的健康，肝脏细胞受到破坏，肝脏的功能受到损害，可能引起身体的系列不适应症状。肝炎属中医“肝病”范畴，肝病多由感受时疫湿浊之毒；或饮食不节，损伤脾胃，以致水谷之气运化失常，湿浊内阻，郁蒸化热而使湿热相混，脾胃壅阻，肝气郁结，不能疏泄；或由七情内伤，肝失疏运；或气郁化火，肝络瘀阻；或阴血不足，肝阳偏亢，以及湿热内蕴，寒滞肝脉而成此病；或热迫胆汁外泄；或肝气郁结，日久伤络，血瘀阻滞，致胆汁排泄不畅，胆汁外泄， 溢于肌肤为黄疸。临床主要表现右肋胀痛，据按、食欲不振，四肢无力，呕吐、头痛、眩晕、耳鸣，目赤，易怒，全身发黄，肝脏肿大等。据统计，全球携带乙型肝炎表面抗原的人数超过2. 8 亿，我国是肝炎大国，目前我国人群中有8-10%为乙肝病毒携带者，且每年仍有相当数量的新增患者。肝畅胶囊为金诃藏药股份有限公司独家产品，收载于中成药地方标准上升国家标准部分，标准编号WS-10927(ZD-0927)-2002。肝畅胶囊制剂是由如下重量配比的药材制成的松石20. lg、天竺黄20. lg、红花40. 0g、西红花8. 0g、绿绒蒿59. 6g、甘青青兰40. lg、 塞北紫堇40. lg、岩精膏40. lg、丁香20. lg、人工牛黄4. 0g、印度獐牙菜20. lg、波棱瓜子 12. 0g、木香马兜铃12. 0g、石花4. 0g、麝香I. 6g、银朱I. 7g。以上药味，除人工牛黄、人工麝香研细粉外，其余松石等药味粉碎成细粉，过筛，与上述细粉混匀，装入胶囊，制成1000粒， 即得。用于肝胆湿热所引起的胸胁胀痛，食欲不振，急性肝炎见上述证候者。目前该制剂质量标准存质量标准简单、手段单一、产品质量不易控制。原质量标准无含量测定项，现有技术中也未发现对于肝畅胶囊的其他质量检测方法。因此，造成肝畅胶囊制剂产品质量检测不精准，质量标准有待提高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供。专利技术概述本专利技术对现有的肝畅制剂质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了红花、波棱瓜子的鉴别方法，还新增加了制剂中西红花的有效成分西红花苷-I和西红花苷-II、红花的有效成分羟基红花黄色素A、人工牛黄的有效成分胆红素、印度獐牙菜的有效成分獐牙菜苦苷、丁香的有效成分丁香酚的含量测定方法，进一步确保了产品质量安全、 均一、稳定、质量可控。术语说明肝畅胶囊是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药肝畅制剂包括肝畅胶囊及用肝畅胶囊原料药配方制备的其他制剂。本专利技术的技术方案如下一种原料药组成为松石20. I重量份、天竺黄20. I重量份、红花40. O重量份、西红花8. O重量份、绿绒蒿59. 6重量份、甘青青兰40. I重量份、塞北紫堇40. I重量份、岩精膏 40. I重量份、丁香20. I重量份、人工牛黄4. O重量份、印度猜牙菜20. I重量份、波棱瓜子 12. O重量份、木香马5 铃12. O重量份、石花4. O重量份、磨香I. 6重量份、银朱I. 7重量份的肝畅制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.红花的鉴别取肝畅制剂2g-6g，加体积百分比70% -80%丙酮15_20ml，密塞，振摇20-30分钟，静置，吸取上清液，作为供试品溶液；另取红花对照药材O. 5g-l. 5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1-10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积份数比为4-12 1-3 1-3的醋酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；B.波棱瓜子的鉴别取肝畅制剂2. 5g-7. 5g，加乙醚20_30ml，加热回流1_1. 5小时，滤过，滤液浓缩至2-3ml，作为供试品溶液；另取波棱瓜子对照药材I. Og,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μ1-10μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积份数比为5-12 O. 5-1. 5的环己烷-丙酮为展开剂， 展开，取出，晾干；喷以重量体积份数比5%香草醛硫酸溶液，于105°C加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定A.西红花的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-体积份数比O. 1%甲酸溶液为流动相；流动相的体积份数比为20-30 70-80 ;检测波长440nm ； 理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于3500 ；对照品溶液的制备取西红花苷-I对照品、西红花苷-II对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含20 μ g和10 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备肝畅制剂研细后，取粉末O. 6-lg，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50-60ml，密塞，称定重量，超声处理30-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得;B.红花的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积8份数比O. 5%甲酸溶液为流动相；流动相的体积份数比为28-30 72-75 ;检测波长403nm ； 理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取羟基红花黄色素A对照品适量，加体积百分比25%甲醇制成每Iml含O. 13-0. 15mg的溶液，即得；供试品溶液的制备肝畅制剂研细后，取粉末3_5g，置具塞的锥形瓶中，加入体积百分比25%甲醇水溶液50-60ml，密塞，称定重量，超声处理40_50min，放冷，再称定重量， 用体积百分比25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；C.人工牛黄的含量测定照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-体积份数比O. 5%醋酸溶液为流动相；流动相的体积份数比为 80-83 10-13 10-13检测波长为450nm;理论板数按胆红素峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备称取胆红素对照品适量，加二氯甲烷制成每Iml含IOug的溶液，即得；供试品溶液的制备肝畅制剂研细后，取粉末4_5g，置具塞的锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50-60ml，密塞，称定重量，超声30-40min，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得;D.印度獐牙菜的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙泰俊，江玉娟，马宏伟，杨敬燕，魏永义，
申请(专利权)人：山东阿如拉药物研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：