制备固体氧化物电解池氢电极的方法技术

本发明专利技术提供了制备固体氧化物电解池氢电极的方法，包括：将有机单体和交联剂与水混合溶解得到预配液；将陶瓷粉体和分散剂加入所述预配液中均匀混合得到预制浆料；在所述预制浆料中加入所述有机单体的聚合引发剂和催化剂混合均匀得到成型用浆料；将所述成型用浆料通过流延成型制得预定厚度的陶瓷生坯；以及将所述陶瓷生坯排胶并进行烧结处理，得到所述固体氧化物电解池氢电极。利用该方法能够有效地制备固体氧化物电解池氢电极。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
随着化石燃料的减少及环境问题的日益严峻，氢能源因其高效、环保等优点越来越受到人们的重视。电解水是一种常用的制氢方法。然而，常规的碱性电解水制氢方法耗能大、效率低、成本高，限制了其大规模使用。固体氧化物电解池(SOEC)具备高效、低污染等优点，可结合可再生能源或先进核反应堆来制备氢气。在能源循环利用的前提下，采用固体氧化物电解池技术实现了氢气的高效、清洁、大规模的制备，进而使大规模利用氢气作为主要能源成为可能。但目前还有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种具有能够有效。根据本专利技术的实施例，提供了一种，其特征在于，包括以下步骤(1)将有机单体和交联剂与水混合溶解得到预配液，其中所述有机单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺；( 将陶瓷粉体和分散剂加入所述预配液中均勻混合得到预制浆料，其中所述陶瓷粉体为氧化钇稳定氧化锆和氧化镍的混合陶瓷粉，所述分散剂为柠檬酸铵；C3)在所述预制浆料中加入所述有机单体的聚合引发剂和催化剂混合均勻得到成型用浆料，其中所述聚合引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈中的一种或多种，所述催化剂为N，N，N' ,N'-四甲基乙二胺；(4)将所述成型用浆料通过流延成型制得预定厚度的陶瓷生坯；以及( 将所述陶瓷生坯排胶并进行烧结处理，得到所述固体氧化物电解池氢电极。根据本专利技术实施例的方法，能够有效地制备固体氧化物电解池氢电极。根据本专利技术的实施例，还可以具有下列附加技术特征根据本专利技术的一个实施例，所述预配液中，水有机单体交联剂的质量比为 100 (8 32) (0. 08 3. 2)。根据本专利技术的一个实施例，所述预制浆料中，预配液引发剂催化剂的体积比为 100 (0. 2 2) (0. 1 1)。根据本专利技术的一个实施例，在步骤O)中，在所述预配液中还加入消泡剂、表面活性剂、造孔剂、塑性剂中的至少一种得到所述预制浆料。根据本专利技术的一个实施例，所述消泡剂为磷酸三丁酯，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或其混合物，所述塑性剂为丙三醇，所述造孔剂为水溶性淀粉。根据本专利技术的一个实施例，步骤( 包括首先将所述分散剂和表面活性剂加入到所述预配液中，待溶解后再在其中加入所述消泡剂，此后加入所述陶瓷粉体混合球磨 8 30h，最后采用真空除泡装置除泡10 60min，得到所述预制浆料，其中所述预制浆料的固相含量为10 40vol%o根据本专利技术的一个实施例，步骤C3)包括在冰水浴条件下在所述预制浆料中加入所述聚合引发剂和催化剂，其中所述聚合引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为N，N, N'，N'-四甲基乙二胺。根据本专利技术的一个实施例，步骤(4)包括4-1)在氮气气氛下对所述预制浆料进行流延成型得到流延坯体，并将所述流延坯体在35 75°C下保温10 40min，得到陶瓷生坯层；以及4- 重复步骤幻和步骤4-1)以在所述陶瓷坯体层上进一步层积所述陶瓷生坯层直至预定厚度，脱膜后在40 80°C的条件下干燥1 4h，得到干燥的陶瓷生坯。根据本专利技术的一个实施例，电解池步骤( 包括5-1)将所述陶瓷生坯以0. 2 2V /min的升温速率升温至排胶温度保温1- 排胶；以及5_2)以0. 5 ；TC /min的升温速率继续升温至烧结温度保温4 他，得到所述固体氧化物电解池氢电极。根据本专利技术的一个实施例，所述排胶温度为550 900°C，所述烧结温度为1300 1500 "C。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中图1是根据本专利技术的实施例1所得的氢电极坯体的分析结果，其中图Ia为氢电极坯体的照片，图Ib为其断口的扫描电子显微镜照片。图2是根据图1所示的氢电极坯体烧结所得的氢电极的分析结果，其中图加为氢电极照片，图2b为其断口的扫描电子显微镜照片。具体实施例方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。在本专利技术的一个方面，提供了一种。根据本专利技术的实施例，包括以下步骤首先，提供预配液，即将有机单体和交联剂。根据本专利技术的具体示例，可以采用的有机单体为丙烯酰胺，交联剂为N，N'-亚甲基双丙烯酰胺。根据本专利技术的一个实施例，所述预配液中，水有机单体交联剂的质量比为100 (8 32) (0.08 3. 2)。接着，将陶瓷粉体和分散剂加入前面所制备的预配液中并通过球磨均勻混合，从而得到预制浆料。根据本专利技术的实施例，可以使用的陶瓷粉体为氧化钇稳定氧化锆和氧化镍的混合陶瓷粉，可以使用的分散剂包括但不仅限于柠檬酸铵。根据本专利技术的实施例，在预配液中还可以进一步加入选自消泡剂、表面活性剂、造孔剂、塑性剂中的至少一种得到所述预制浆料，进一步提高所制备固体氧化物电解池氢电极的性能。根据本专利技术的具体示例，可以使用的消泡剂为磷酸三丁酯，可以使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或其混合物，可以使用的塑性剂为丙三醇，可以使用的造孔剂为水溶性淀粉。根据本专利技术的实施例，可以通过下述步骤配制预制浆料首先将分散剂和表面活性剂加入到所述预配液中，待溶解后再在其中加入消泡剂，此后加入陶瓷粉体混合球磨8 30h，最后采用真空除泡装置除泡10 60min，得到预制浆料，其中所述预制浆料的固相含量为10 40vol%。接下来，在前面所制备的预制浆料中加入有机单体的聚合引发剂和催化剂混合均勻得到成型用浆料。根据本专利技术的实施例，可以使用的聚合引发剂为选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈中的至少一种，可以使用的催化剂为N，N，N' , N'-四甲基乙二胺。根据本专利技术的一个实施例，所述预制浆料中，预配液引发剂催化剂的体积比为 100 (0.2 幻(0. 1 1)。根据本专利技术的具体示例，可以在冰水浴条件下在预制浆料中加入聚合引发剂和催化剂，其中所述聚合引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为N，N, N'， N'-四甲基乙二胺。接着，将前面所制备的成型用浆料通过流延成型制得预定厚度的陶瓷生坯。根据本专利技术的实施例，可以采用的流延成型的方法和设备不受特别限制，可以为本领域中已知的任意方法和设备。根据本专利技术的实施例，这里所采用的术语“预定厚度”是可以由本领域技术人员根据具体情况进行确定的，本领域技术人员可以理解的是，能够通过已知控制流延成型方法的参数来实现预定厚度。根据本专利技术的示例，首先，在氮气气氛下对所述预制浆料进行流延成型得到流延坯体，并将所述流延坯体在35 75°C下保温10 40min，得到陶瓷生坯层；重复成型用浆料的步骤和制备陶瓷生坯层的步骤，以在所述陶瓷坯体层上层积所述陶瓷生坯层直至预定厚度，脱膜后在40 80°C的条件下干燥1 4h，得到干燥的陶瓷生坯。接下来，将所制备的陶瓷生坯排胶并进行烧结处理，得到所述固体氧化物电解池氢电极。利用根据本专利技术实施例的方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马景陶，周江涛，艾德生，林旭平，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：