制备纺锤晶形碱回收白泥的方法技术

本发明专利技术公开了制备纺锤晶形碱回收白泥的方法，通过将消化反应和苛化反应分开控制，绿液分成两部分，分别进行消化反应和苛化反应，通过原料质量选择、优化消化和苛化反应工艺，优选晶形控制剂及合理使用，获得纺锤晶形的碱回收白泥，提升了白泥的性能和品质，可满足中高档文化纸对填料性能的要求。本发明专利技术既解决了白泥的污染环境的问题，又可为造纸工业提供填料原料，满足造纸填料市场的需要，达到变废为宝的效果，且具有非常可观的经济效益。此外，本发明专利技术促进碱回收白泥的综合利用技术，有助于造纸工业的可持续发展。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于碱回收白泥综合利用
，制备的纺锤晶形碱回收白泥，适合作为中高档文化纸的无机填料用。
技术介绍
白泥是碱回收苛化反应过程中由绿液(主要成分Na2Co3)和生石灰(主要成分CaO) 进行消化和苛化反应后生成的固体沉淀物(主要成分是CaCo3),也称为碱回收白泥，是一种固体废弃物，属于高碱的二次污染物。国内外以木材为原料的大型制浆造纸企业均采用石灰窑煅烧法使碱回收白泥再生生石灰，在苛化中循环使用。然而以非木材纤维为原料的制浆造纸企业，其白泥对碱回收有严重的硅干扰，不易采取煅烧法回用，此外，煅烧法能耗高， 设备投资大，生产成本高，只适用于大型制浆造纸企业。我国绝大多数造纸企业对碱回收白泥进行填埋或堆放，有些选择排入江河，造成环境污染，同时还得支付巨额的排污费，增加了企业生产成本，而且造成资源的浪费。据国内外文献报道，碱回收白泥的用途之一是可以作为造纸用无机填料，既解决了白泥的污染环境的问题，又可为造纸工业提供了填料原料，满足造纸填料市场的需要，达到变废为宝的效果。碱回收白泥的生产成本约为商品轻质碳酸钙的1/3，回用作造纸填料具有非常可观的经济效益。现有技术中，由于碱回收白泥的晶形为无定形或立方体形，而不是商品轻质碳酸钙(PCC)的纺锤晶形结构。用它作文化用纸填料时，存在留着率低，光学性能差和物理性能不佳等问题。用作造纸填料且质量接近商品纺锤形PCC水平是碱回收白泥精制技术的发展方向。近年来，我国数家造纸企业将碱回收白泥回用于造纸生产线，回用的碱回收白泥是进行研磨解絮等后续处理制备的。我国碱回收白泥的晶形多为无定形结构，少部分也有立方体的，与商品PCC的纺锤形聚集体差别很大，造成其留着、滤水性能和应用性能比较差，这严重制约了造纸废弃物-碱回收白泥处理的技术进步和应用推广进程。因此，如何制备具有纺锤晶形结构的碱回收白泥，是造纸业界工程技术人员亟待开发研究的课题。近些年来，我国造纸业界工程技术人员对碱回收白泥的处理及其利用做了大量的研究开发工作，但主要集中于白泥的后续处理，如洗涤、脱碱、研磨解絮和脱水干燥等方面， 而在晶形控制方面鲜有涉及，由下述专利文献予以披露1、中国专利技术专利公开(公告)号101700901A，公开(公告)日2010年5月05日《一种利用造纸工业碱回收白泥制备轻质碳酸钙的新方法》说明书披露了其技术方案采用四段苛化和溢流苛化反应的方式，在第三段和第四段苛化反应中加入晶体控制剂，该晶体控制剂改变了碳酸钙晶格常数，使晶体直径和类型可到达人为设定的要求，制成的轻质碳酸钙晶体粒度均勻，抛弃了研磨技术。但此方法存在的不足之处是①、工艺步骤较复杂，②、未描述所用晶形控制剂，难于实施；③未描述所用晶形控制剂和所制备轻质碳酸钙的具体晶形，因为碳酸钙晶形有十多种，无定形、球形、针形、棒状、链状、纺锤形和立方体等，而且晶形是碳酸钙性能的关键性指标，不同晶形的轻质碳酸钙性能差异很大，应用性能和效果不同。2、中国专利技术专利公开(公告)号102303885A，公开(公告)日2012年1月04日《一种草类制浆碱回收绿液精制白泥碳酸钙的方法》说明书公开了碱回收绿液精制白泥碳酸钙的方法，采用清水消化生石灰，将消化反应和苛化反应分开控制，控制物料比例、反应温度和搅拌转速，所制备的碳酸钙为针形。其不足之处该专利技术中未提及反应时间这个重要的反应因素；制备过程中未添加晶形控制剂；所制备碳酸钙的晶形为针形。
技术实现思路
本专利技术的目的，旨针对上述现有技术存在的不足之处，提出一种，该方法制备的纺锤晶形碱回收白泥，其质量水平接近商品PCC的质量水平，其晶形规整、白度高和PH稳定，能够满足中高档文化纸填料的需要。为实现本专利技术目的，所采用的技术方案是一种，包括消化苛化工艺和白泥精制碳酸钙，其特征在于所述纺锤晶形碱回收白泥，其制备方法包括以下步骤一)、原料组成，二)、消化工艺， 三)、苛化工艺，四)、晶形控制，五)、白泥的分离与洗涤，六)、白泥中残留CaO的处理，具体操作如下一)、原料组成和装置原料组成①、绿液，为澄清绿液，绿液总碱8(Tl45g/l，以NaOH计，绿液硫化碱3 12g/l，以NaOH 计，其中占绿液总量的309Γ100%绿液用来消化生石灰，另一部分余下的(Γ70%绿液用来参与苛化反应，②、生石灰；CaO含量>60%，③、晶形控制剂磷酸、柠檬酸钠、蔗糖与柠檬酸中的一种或者多种的混合，④、(X)2工业液态CO2,或净化后的烟道气；装置装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的反应罐；二)、消化工艺在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的反应罐中，注入309Γ100%澄清绿液，避免使用清水消化生石灰所带来的碱回收白液浓度的降低，在搅拌速度5(T600rpm，反应时间 5mirT60min，温度65°C 100°C下，制得石灰乳，备用；三)、苛化工艺将石灰乳与余下的(Γ70%澄清绿液大量绿液在反应罐中混合进行苛化反应，搅拌速度 30(Tl000rpm，苛化温度80°C 100°C，反应时间90mirT200min，制得碱回收白泥悬浮液；四)、添加晶形控制剂分别在消化工段和苛化工段单独或同时添加晶形控制剂，所述晶形控制剂为磷酸、柠檬酸钠、蔗糖与柠檬酸中的一种或者多种的混合组合，用量为(Γ5. 0%，对所用绿液理论制备的碳酸钙质量；五)、白泥的分离与洗涤将苛化的反应产物通过预挂过滤机或者真空洗渣机来实现白泥和白液的分离以及进行白泥的洗涤，所得白液回用作为制浆车间的蒸煮药液。洗涤后的白泥加水制备碱回收白泥悬浮液；六)、降低制备碱回收白泥的残留CaO向所制备的碱回收白泥悬浮液中通入工业液态CO2，或净化后的烟道气，调整pH至 8. 5、. 5，过325目筛，即制得具有纺锤晶形结构的碱回收白泥产品。优点和有益效果与现有技术相比，本专利技术的方法具有操作简单，易于实施，成本低的优点。有益效果1、其颗粒形态呈纺锤晶形结构，与商品PCC的纺锤形聚集体差别小，从而提高了碱回收白泥的性能。2、作为造纸填料，应用于文化用纸中，纸页中留着率与商品 PCC相当，滤水性能良好，满足高档文化用纸用填料的性能需求。3、该技术将提升碱回收白泥的品质和应用性能，促进碱回收白泥的综合利用技术，有助于造纸工业的可持续发展，并实现了节能减排的目的。附图说明图1是本专利技术方法的工业流程示意图；图2和图3分别是常规碱回收白泥的无定形粒子、商品PCC的纺锤晶形结构粒子的电子显微镜图片；图4和图5是本专利技术所制备的纺锤晶形结构的碱回收白泥的电子显微镜图片。实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1请参见图1，一种，将170g生石灰和以NaOH计的300g 澄清绿液，缓慢地注入装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的反应罐中进行混合，在反应温度 70°C，反应时间为30min，搅拌速度300rpm条件下，进行生石灰的消化制得石灰乳，然后将石灰乳与以NaOH计的700g澄清绿液，慢慢地混合，在消化工段工段中别单独加添晶形控制剂，所述晶形控制剂磷酸、柠檬酸钠、蔗糖与柠檬酸的一种或多种的混合组合，均购自天津江天化工技术有限公司，本实施例选用1. Og磷酸与4. 2g柠檬酸钠作为晶形控制剂，控制苛化温度98°C，搅拌速度400rpm，反应时间120min，白泥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王进，危鹏，陈金山，杨傲林，王忠，高以宸，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：