一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法技术

本方法公开了一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，步骤为：（1）用富Ce氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为0.2～1.2mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01mol/L溶液；（2）向（1）中配制成的稀土溶液中加入富Ce碳酸盐晶种，搅拌；备用；（3）将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.2～2.8mol/L,该碳酸氢铵加入量为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍时沉淀完全；（4）将（3）中配制好的碳酸氢铵溶液加入（2）中所得的溶液中，进行沉淀反应，沉淀结束，陈化、洗涤、过滤、煅烧即得大颗粒富Ce氧化稀土。本发明专利技术合成具有良好抛光性能富Ce氧化稀土D50：30～40μm，氧化物REO:85～95%。该工艺流程易控，成本低，便于操作，易于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种富Ce氯化稀土液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂合成大颗粒富 Ce氧化稀土的制备方法，属于稀土应用材料科学

技术介绍
目前，随着新材料技术的发展，具有可控粒径的稀土化合物展现出良好的市场前景，大颗粒富Ce氧化稀土可用做宝石抛光，玻璃添加剂等。玻璃配合料的原料不仅要求同一原料有适宜的颗粒度，而且要求各原料间有一定的粒度分布，其目的在于提高混合质量。 稀土碳酸盐的沉淀技术研究主要集中于制备晶形碳酸稀土，以利于过滤，减少夹杂，提高纯度。采用碳酸氢铵沉淀稀土比采用草酸沉淀稀土更有利，碳酸氢铵无毒，成本低，用她代替草酸做稀土沉淀剂，还可以克服草酸毒性大，污染环境的弊病。是一种很有前途的稀土沉淀剂，但稀土沉淀物通常为絮状胶体，并含有大量的水和杂质，难过滤，常规液相沉淀法合成的富Ce氧化稀土 D5tl在15 20 μ m之间，达不到大颗粒的质量要求。
技术实现思路
本专利技术提供一种可工业化制备大颗粒富Ce氧化稀土的方法，其产品的D5tl能够达到30-40 μ m之间，氧化物REO达到85 95%。为此，采用如下技术方案，所述方法的具体步骤为本专利技术以富Ce氯化稀土液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，加入一定量的晶种，并通过控制合成过程的影响因素如料液浓度、沉淀剂浓度、沉淀温度、晶种加入量、煅烧温度等，成功合成了具有良好抛光性能的富Ce氧化稀土，其D5tl达到30 40 μ m,氧化物RE0:85 95%。本专利技术具有工艺流程易控，原材料易得，成本低，便于操作的特点，且易于实现工业化生产。具体实施例方式实施例I :，先在沉淀槽中加入富Ce氯化稀土液5M3 (RE0:204g/L),，加水体积为10M3，搅拌状态下加入富Ce碳酸盐晶种408公斤，搅拌 5分钟，开启碳酸氢铵溶液阀门，加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，碳铵溶液浓度I. 9mol/L，反应温度30°C，当所加碳酸氢铵的重量在为投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍之间时， 沉淀完全结束，之后停搅拌陈化3小时，抽上清液洗涤2次，离心过滤，碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度520°C，恒温煅烧时间6小时，产品富Ce氧化稀土 D5tl为35. 6 μ m。实施例2 :—种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，先在沉淀槽中加入富Ce氯化稀土液8M3(RE0:203g/L)，，加水体积为8M3，搅拌状态下加入富Ce碳酸盐晶种650公斤，搅拌5分钟，开启碳酸氢铵液阀门，加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，碳酸氢铵溶液浓度2. 5mol/L，反应温度45°C，当所加碳酸氢铵的重量在为投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍之间时，沉淀完全结束，之后停搅拌陈化8小时，抽上清液洗涤2次，离心过滤，碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度600°C，时间5小时，产品富Ce氧化稀土 D5tl为39. 03 μ m。实施例3 :—种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，先在沉淀槽中加入富Ce氯化稀土Ce液6M3(REO:204g/L)，加水体积为9M3，搅拌状态下加入富Ce碳酸盐晶种490公斤，搅拌 5分钟，开启碳酸氢铵溶液阀门，加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，碳酸氢铵溶液浓度2. Omol/ L，反应温度30°C，当所加碳酸氢铵的重量在为投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍之间时，沉淀完全结束，之后停搅拌陈化3小时，抽上清液洗涤2次，离心过滤，碳酸盐装坩埚进四孔煅烧炉煅烧，煅烧温度500°C，恒温时间8小时，富Ce氧化稀土 D5tl为36. 8 μ m。通过以上实例进一步说明本专利技术制备富Ce大颗粒氧化稀土产品质量稳定可靠， 满足客户的要求。权利要求1.，其特征在于所述方法的具体步骤为(1)用富Ce氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为O.2 I. 2mol/L，氢离子浓度为 O. 001 O. 01 mol/L 溶液；(2)向(I)中配制成的稀土溶液中加入富Ce碳酸盐晶种，碳酸盐加入量为投入富 Ce氧化稀土重量的10% 50%，加入完毕搅拌；备用；(3)将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为I.2 2. 8mol/L,该碳酸氢铵加入量为投入富Ce氧化稀土重量的I. 5 2. O倍时沉淀完全；(4)将(3)中配制好的碳酸氢铵溶液加入(2)中所得的溶液中，进行沉淀反应，沉淀结束，陈化、洗涤、过滤、煅烧即得大颗粒富Ce氧化稀土。2.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤 (4)中所述的沉淀温度控制在30 50°C。3.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤(4)中所述的沉淀结束陈化时间为I 12小时。4.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤(4)中所述的煅烧温度为400 800°C、煅烧时间为2 15小时。全文摘要本方法公开了，步骤为(1)用富Ce氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为0.2～1.2mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01mol/L溶液；(2)向(1)中配制成的稀土溶液中加入富Ce碳酸盐晶种，搅拌；备用；(3)将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.2～2.8mol/L,该碳酸氢铵加入量为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍时沉淀完全；(4)将(3)中配制好的碳酸氢铵溶液加入(2)中所得的溶液中，进行沉淀反应，沉淀结束，陈化、洗涤、过滤、煅烧即得大颗粒富Ce氧化稀土。本专利技术合成具有良好抛光性能富Ce氧化稀土D5030～40μm，氧化物REO:85～95%。该工艺流程易控，成本低，便于操作，易于规模化生产。文档编号C01F17/00GK102583493SQ20121003789公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月20日 优先权日2012年2月20日专利技术者于化琴, 唐东梅, 张国强, 张尚虎, 方中心, 李月红, 李树胜, 王彩霞, 魏鸿军 申请人:甘肃稀土新材料股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张尚虎，于化琴，方中心，李树胜，魏鸿军，李月红，张国强，王彩霞，唐东梅，
申请(专利权)人：甘肃稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：