本发明专利技术公开了一种十吨釜生产羟基亚乙基二磷酸新工艺，该产品属于化工领域。羟基亚乙基二磷酸外观为无色至淡黄色粘稠液，在水中有较大的离解常数，能与金属离子形成稳定的螯合物和络合物，尤其是和钙离子形成六圆环螯合物，因而具有较好的阻垢效果并具明显的溶限效应，单独使用具有较好的阻垢效果，和其他水处理剂复合使用时，表现出理想的协同效应，同时具有一定的缓蚀作用，是一种使用效果较好的有机磷酸类阻垢缓蚀剂。生产该产品使用的原料有：三氯化磷、醋酸、双氧水、去离子水。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术产品属于化工领域，其特征是涉及ー种羟基亚乙基ニ磷酸的制备方法。
技术介绍
羟基亚乙基ニ磷酸，別名HEDP，分子式=C2H8O7P2,外观为无色至淡黄色粘稠液，纯品为白色晶体，熔点199°C，相对密度1.5 1.6，易溶于水、甲醇、乙醇，在水中有较大的离解常数，能与金属离子形成稳定的螯合物和络合物，能与含活泼氧的化合物形成稳定的加成物，使活泼氧保持稳定。羟基亚乙基ニ磷酸是一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂，可与水中的金属离子，尤其是钙离子形成六圆环螯合物，因而具有较好的阻垢效果并具明显的溶限效应，当和其他水处理剂复合使用吋，表现出理想的协同效应；还能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物；即便在250°C下仍能起到良好的缓蚀阻垢作用，在高PH值下仍很稳定，不易水解，一般光热条件下不易分解，耐酸碱性、耐氯氧化性能较其他有机磷酸盐好，羟基亚乙基ニ磷酸作阻垢剂使用浓度为1 10mg/L ；作缓蚀剂使用浓度为10 50mg/L ；作清洗剂使用浓度为1200 1800mg/L ；通常与聚羧酸型阻垢分散剂配合使用。羟基亚乙基ニ磷酸除了用于电力、化工、冶金、化肥等エ业循环冷却水系统及中、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀外，还可用干1.在轻纺エ业中，可以作金属和非金属的清洗剤；2.在漂染エ业中，可以作过氧化物稳定剂和固色剂；3.在无氰电镀エ业中，可以作络合剤；4.在医药行业中，可以作放射性元素的携帯剂；5.在日化行业中，可以作香皂、洗涤剂中的金属离子螯合剂和金属清洗剂等。目前，见于文献报道的羟基亚乙基ニ磷酸的生产エ艺流程较多，但最常用的是用醋酸与三氯化磷酰基化，再由酰基化产物与三氯化磷水解产物缩合来制得最终的产品，规模多以3吨釜或5吨釜来进行生产，其生产规模较小，效率低。本专利技术开发了十吨釜生产エ艺，十吨釜生产エ艺并不是简单的使每次生产量大一些，而是对エ艺控制和操作提出了更高的要求，生产的主要设备有十吨反应釜1个，三吨滴加罐3个，盐酸吸收罐1个及蒸汽系统。十吨釜生产エ艺使产品纯度更高、 质量更加稳定，且便于批量生产。
技术实现思路
为了克服3吨-5吨釜生产羟基亚乙基ニ磷酸，生产规模较小，效率低，产品纯度和质量得不到保证的缺陷，本专利技术提供了一种以十吨釜生产エ艺来制备羟基亚乙基ニ磷酸， 生产该产品使用的原料(其配方量根据十吨釜的生产规模以重量表示而不使用百分比) 有三氯化磷7900-8100千克、醋酸3900-4100千克、双氧水30千克、去离子水4600千克。本专利技术可以通过以下技术方案来实现一种批量生产羟基亚乙基ニ磷酸的方法，其特征是由以下步骤构成1.将配方量的三氯化磷泵送入高位计量槽，均分在3个滴加罐内。2.为控制反应釜内温度应准备浅冷冻水，水温在3°C _8°C之间；深冷冻盐水，水温在-10-18°C之间；加热的蒸汽，压力在0.4兆帕以上。然后将连接反应釜的大带气负压阀门全部打开，使反应釜内形成负压，其真空度为0. 03-0. 04兆帕以上，随即将配方量的醋酸、1000千克的去离子水加入反应釜，开动搅拌机持续搅拌，其转速为35转/分，此时，检查反应釜内温度，若高于30°C，用浅冷冻水调温度至30°C以下。3.开启三氯化磷滴加阀，将三氯化磷缓慢的滴入反应釜，滴液时间约19-21小时； 使三氯化磷和醋酸发生反应，生成乙酰氯，由于反应放出热量，使釜内升温，温度应始终控制在60°C-7(TC之间，如温度低于规定值，开蒸汽阀门加热升温，反之则通过冷冻水降温， 当反应生成大量乙酰氯时，关闭大带气阀，开启小带气阀，降低反应釜内的真空度，(因乙酰氯的沸点为51°C，在60°C-7(TC时为气态)开启乙酰氯接收阀将乙酰氯送入乙酰氯接收罐接收，同时将乙酰氯接收罐的回流阀少量开启，让乙酰氯能少量的回流反应釜内，当滴完三氯化磷后约1小吋，接受乙酰氯亦停止，乙酰氯接收罐内处于常温，乙酰氯成为液态。4.将反应釜内温度调至65°C -70°C，开启回流阀，让接收的乙酰氯缓慢的流回到反应釜内，回流时间约19-21个小吋，回流结束后保温2个小时，开始升温先升至95°C，关闭小带气阀，开启大带气阀，使真空度増加，继续加热升温至118°C -120°C并保温反应2-3小时。5.保温结束后，关闭蒸气阀，温度降低，缓慢加入1200千克去离子水，温度进ー步降低，此时停止搅拌，开启加温蒸气阀门，并将压カ控制为0. 4-0. 6Mpa ；开始进行浓缩并继续接受浓回液，浓回液接收到4000-4500千克时，向釜内加入400千克去离子水，温度降低后，再开始冲汽，直至温度达到125°C为止，关闭充汽加温阀门，开动搅拌器，同时送冷水进行循环冷却井向反应釜内加入2000千克去离子水，温度降至80°C以下，再加入30千克的双氧水脱色，当温度降到60°C吋，反应结束，停止搅拌，开启反应釜底部出料阀门进行出料，得到成品。本专利技术的有益效果是1.设备投资少。2.エ艺简単，操作人员少，原料来源方便价格低、生产周期短。3.便于批量生产，产品纯度高。具体实施例方式下面结合具体的实施例，进ー步详细描述本专利技术。实施例1将7900千克的三氯化磷泵送入高位计量槽，均分在3个滴加罐内。为控制反应釜内温度应准备浅冷冻水，水温在;TC -8°c之间；深冷冻盐水，水温在-10--18°c之间；加热的蒸汽，压力在0.4兆帕以上。然后将连接反应釜的大带气负压阀门全部打开，使反应釜内形成负压，其真空度为0. 03-0. 04兆帕以上，随即4100千克的醋酸、1000千克的去离子水加入反应釜，开动搅拌机持续搅拌，其转速为35转/分，此时，检查反应釜内温度，若高于30°C， 用浅冷冻水调温度至30°C以下。开启三氯化磷滴加阀，将三氯化磷缓慢的滴入反应釜，滴液时间约19小时；使三氯化磷和醋酸发生反应，生成乙酰氯，由于反应放出热量，使釜内升温，温度应始终控制在60°C -70°C之间，如温度低于规定值，开蒸汽阀门加热升温，反之则通过冷冻水降温，当反应生成大量乙酰氯时，关闭大带气阀，开启小带气阀，降低反应釜内的真空度，(因乙酰氯的沸点为51°C，在60°C-7(TC时为气态)开启乙酰氯接收阀将乙酰氯送入乙酰氯接收罐接收，同时将乙酰氯接收罐的回流阀少量开启，让乙酰氯能少量的回流反应釜内，当滴完三氯化磷后约1小吋，接受乙酰氯亦停止，乙酰氯接收罐内处于常温， 乙酰氯成为液态。将反应釜内温度调至65°C -70°C，开启回流阀，让接收的乙酰氯缓慢的流回到反应釜内，回流时间约21个小吋，回流结束后保温2个小吋，开始升温先升至95°C，关闭小带气阀，开启大带气阀，使真空度増加，继续加热升温至118°C -120°C并保温反应2-3 小吋。保温结束后，关闭蒸气阀，温度降低，缓慢加入1200千克去离子水，温度进ー步降低， 此时停止搅拌，开启加温蒸气阀门，并将压カ控制为0. 4-0. 6Mpa;开始进行浓缩并继续接受浓回液，浓回液接收到4000-4500千克时，向釜内加入400千克去离子水，温度降低后，再开始冲汽，直至温度达到125°C为止，关闭充汽加温阀门，开动搅拌器，同时送冷水进行循环冷却井向反应釜内加入2000千克去离子水，温度降至80°C以下，再加入30千克的双氧水脱色，当温度降到60°本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟永，
申请(专利权)人：孟永，
类型：发明
国别省市：
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