一种Li4SiO4 高温吸碳材料的液相制备方法技术

一种Li4SiO4高温吸碳材料的液相制备方法，采用模数为M＝1～2.5的普通工业级水玻璃为硅源，采用LiOH或Li2CO3为锂源。在不断搅拌下将浓度为1mol/L的稀硫酸加入到水玻璃溶液中得淡蓝色透明溶胶，再将溶胶静置老化1d后进行洗涤、浸泡，得到硅凝胶。然后按照摩尔比n(Li)/n(Si)＝4的比例量取锂源水溶液，再在50～65℃恒温搅拌下将锂溶液加入到硅凝胶中，之后继续搅拌片刻。所得硅酸锂前躯体干燥后在电热炉中于650～900℃下烧结4～6h即得到正硅酸锂Li4SiO4材料。测试结果表明，这种方法所得到产物为纯度较高的单斜晶系Li4SiO4，在CO2气氛下650℃保温20min后对CO2的吸收量可达40％(wt)以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境材料领域，尤其涉及一种以普通水玻璃为硅源，Li4SiO4高温吸碳材料的液相制备方法。
技术介绍
近年来，随着各国经济的快速发展，工业化进程不断加快，CO2的排放量日益增加。 作为温室气体之一的CO2所引发的环境问题已经成为全球焦点，愈来愈引起世界各国的高度重视。化石燃料的燃烧是CO2的主要排放源，由于高温炉中排放的气体温度较高，对烟气中CO2的分离通常要经过降温等一系列处理，这无疑在产生严重能量损失的同时，也增加了吸收CO2所需的成本。因此急需一种可以在高温下直接吸收CO2的高性能材料，从而减少从高温炉中排放的CO2气体，这对于环境保护及控制全球变暖具有非常重要的意义。正硅酸锂Li4SiO4是一种新型的高温吸碳材料，它可在高温下(550 750°C )直接吸收CO2气体，具有较高的吸收容量，并且在高温下吸收CO2具有可逆性，这为减少高温炉中CO2的排放提供了新的技术途径。目前关于Li4SiO4的制备主要采用以石英SiO2和碳酸锂Li2CO3为原料的固相法。 这种方法虽然操作比较简单，但固相法自身需要反应温度高，反应时间长，而且粉末状原料往往粒度不均，很难混合均匀。这样不仅合成过程能耗高，更重要的是不易得到高纯度产物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服固相法的上述缺点，提供一种以廉价的普通水玻璃为硅源，采用液相法制备Li4SiO4，不仅能够降低合成温度，降低能耗，而且制得的Li4SiO4纯度高，CO2吸收容量大，且制备方法简单，是一种合成成本低廉的Li4SiO4高温吸碳材料的液相制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下I)首先取模数为M = I 2. 5的普通水玻璃为硅源，采用LiOH或Li2CO3为锂源， 并用去离子水将锂源配制成饱和水溶液，再配制lmol/L的硫酸溶液；2)在不断搅拌下将稀硫酸溶液逐渐加入到水玻璃溶液中使pH为6. 3 6. 8，得到淡蓝色透明溶胶；3)将溶胶静置老化I天后得到凝胶，采用去离子水或蒸馏水对凝胶进行洗涤、浸泡，直到检测不出硫酸根离子，即得到硅凝胶；4)将硅凝胶置于温控磁力搅拌器上，按照摩尔比Li Si = 4 I的比例量取锂源的饱和水溶液，保持温度50 65°C，在不断搅拌下向硅凝胶中加入锂溶液，反应完毕后继续搅拌8 12min使部分水分蒸发,得到娃酸锂凝胶前躯体；5)将硅酸锂凝胶前躯体置于干燥箱中干燥，然后在电热炉中于650 900°C下烧结4 6h即得到正硅酸锂Li4SiO4材料。本专利技术以廉价的普通水玻璃为硅源，采用液相法制备Li4SiO4，不仅能够降低合成温度，降低能耗，而且制得的Li4SiO4纯度高，CO2吸收容量大，按本专利技术的制备方法制成的 Li4SiO4高温吸碳材料经测试，测试结果表明，所得到产物为较高纯度的单斜晶系Li4SiO4, 在CO2气氛下650°C保温20min后对CO2的吸收量可达40% (wt)以上。附图说明图I是本专利技术在700°C烧结制得的Li4SiO4高温吸碳材料的XRD图；图2是本专利技术Li4SiO4高温吸碳材料在650°C及CO2气氛下Li4SiO4的热重曲线TG。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例I :I)首先取模数为M = 2. 5的普通水玻璃为硅源，采用LiOH或Li2CO3为锂源，并用去离子水将锂源配制成饱和水溶液，再配制lmol/L的硫酸溶液；2)在不断搅拌下将稀硫酸溶液逐渐加入到水玻璃溶液中使pH为6. 5，得到淡蓝色透明溶胶；3)将溶胶静置老化I天后得到凝胶，采用去离子水或蒸馏水对凝胶进行洗涤、浸泡，直到检测不出硫酸根离子，即得到硅凝胶；4)将硅凝胶置于温控磁力搅拌器上，按照摩尔比Li Si = 4 I的比例量取锂源的饱和水溶液，保持温度55°C，在不断搅拌下向硅凝胶中加入锂溶液，反应完毕后继续搅拌IOmin使部分水分蒸发，得到硅酸锂凝胶前躯体；5)将硅酸锂凝胶前躯体置于干燥箱中干燥，然后在电热炉中于700°C下烧结6h即得到正硅酸锂Li4SiO4材料。由图I可以看出，衍射峰与PDF卡片37-1472吻合，表明本专利技术制备的Li4SiO4样品结构属于单斜晶系正硅酸锂，并且纯度很高，几乎没有杂相存在。由图2可以看出，Li4SiO4材料在650°C下对CO2具有较强吸附性，15min后吸附基本达到平衡，20min后对CO2的吸收量可达到40% (wt)以上，表明吸收CO2性能良好。经检测，所得材料在650°C下，20min后对CO2的吸收量达到42% (wt)。实施例2 I)首先取模数为M = 2. O的普通水玻璃为硅源，采用LiOH或Li2CO3为锂源，并用去离子水将锂源配制成饱和水溶液，再配制lmol/L的硫酸溶液；2)在不断搅拌下将稀硫酸溶液逐渐加入到水玻璃溶液中使pH为6. 3，得到淡蓝色透明溶胶；3)将溶胶静置老化I天后得到凝胶，采用去离子水或蒸馏水对凝胶进行洗涤、浸泡，直到检测不出硫酸根离子，即得到硅凝胶；4)将硅凝胶置于温控磁力搅拌器上，按照摩尔比Li Si = 4 I的比例量取锂源的饱和水溶液，保持温度60°C，在不断搅拌下向硅凝胶中加入锂溶液，反应完毕后继续搅拌IOmin使部分水分蒸发，得到硅酸锂凝胶前躯体；5)将硅酸锂凝胶前躯体置于干燥箱中干燥，然后在电热炉中于750°C下烧结5h即得到正硅酸锂Li4SiO4材料。所得材料在650°C下，20min后对CO2的吸收量达到41 % (wt)。实施例3 I)首先取模数为M = I的普通水玻璃为硅源，采用LiOH或Li2CO3为锂源，并用去离子水将将锂源配制成饱和水溶液，再配制lmol/L的硫酸溶液；2)在不断搅拌下将稀硫酸溶液逐渐加入到水玻璃溶液中使pH为6. 8，得到淡蓝色透明溶胶；3)将溶胶静置老化I天后得到凝胶，采用去离子水或蒸馏水对凝胶进行洗涤、浸泡，直到检测不出硫酸根离子，即得到硅凝胶；4)将硅凝胶置于温控磁力搅拌器上，按照摩尔比Li Si = 4 I的比例量取锂源的饱和水溶液，保持温度55°C，在不断搅拌下向硅凝胶中加入锂溶液，反应完毕后继续搅拌Ilmin使部分水分蒸发，得到硅酸锂凝胶前躯体；5)将硅酸锂凝胶前躯体置于干燥箱中干燥，然后在电热炉中于700°C下烧结6h即得到正硅酸锂Li4SiO4材料。所得材料在650°C下，20min后对CO2的吸收量达到43% (wt)。实施例4 I)首先取模数为M= I的普通水玻璃为硅源，采用LiOH或Li2CO3为锂源，并用去离子水将锂源配制成饱和水溶液，再配制lmol/L的硫酸溶液；2)在不断搅拌下将稀硫酸溶液逐渐加入到水玻璃溶液中使pH为6. 5，得到淡蓝色透明溶胶；3)将溶胶静置老化I天后得到凝胶，采用去离子水或蒸馏水对凝胶进行洗涤、浸泡，直到检测不出硫酸根离子，即得到硅凝胶；4)将硅凝胶置于温控磁力搅拌器上，按照摩尔比Li Si = 4 I的比例量取锂源的饱和水溶液，保持温度65°C，在不断搅拌下向硅凝胶中加入锂溶液，反应完毕后继续搅拌Smin使部分水分蒸发，得到硅酸锂凝胶前躯体；5)将硅酸锂凝胶前躯体置于干燥箱中干燥，然后在电热炉中于650°C下烧结5h即得到正硅酸锂Li4SiO4材料。所得材料在650°C下，20m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张超武，刘昌涛，徐彬，肖玲，王芬，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：